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后處理三氧化鈾粉末中水分含量測定 卡爾費休庫侖法

來源:京都電子中國-可睦電子(上海)商貿有限公司   2022年02月15日 01:37  


EJ/T 20168-2018 后處理三氧化鈾粉末中水分含量測定 卡爾費休庫侖法

范圍
本標準規(guī)定了后處理三氧化鈾粉末中水分含量的分析方法,包括方法原理、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、試驗數(shù)據(jù)處理、精密度等。
本標準適用于后處理三氧化鈾粉末中水分含量測定。測定范圍: 0.0025%~1.0%。

方法原理
后處理三氧化鈾粉末樣品秤量后放置在卡式加熱爐內,樣品中的水分在高溫下蒸發(fā),用惰性載氣(干燥氮氣)將水蒸氣送至滴定池內,水分參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,產生Hydroiodic Acid吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產生碘與電解時耗用的電量成正比關系,計算后處理三氧化鈾粉末中水分的含量。反應式如下:
反應式.jpg

儀器與設備
卡爾費休庫侖滴定儀,包括控制單元和滴定池,其工作參數(shù)見附錄A 。滴定池是由無隔膜發(fā)生電極,雙鉑針指示電極和磁力攪拌器組成。
卡式加熱爐,加熱溫度范圍為(50~250)°C,載氣流速范圍(10~150)mL/min。
分析天平,感量0.1mg。

樣品
后處理三氧化鈾粉末。

試驗步驟
預滴定平衡系統(tǒng)
參照附錄A調節(jié)儀器的工作條件,待儀器穩(wěn)定后,在卡式加熱爐中放入密封好的空樣品瓶(平衡瓶),將進樣針插入到平衡瓶中,待漂移值讀數(shù)穩(wěn)定,即表示系統(tǒng)達到平衡。
空白的測定
迅速用鎮(zhèn)子將密封好的待測空白樣品瓶放入卡式加熱爐中,將進樣針插入空白樣品瓶中,開始測定,800s后得到空白測定結果。重復測定空白,直到得到三次有效空白測定結果,取平均值,記錄其質量m0
樣品的測定
按照"預滴定平衡系統(tǒng)"步驟平衡系統(tǒng)。稱量后處理三氧化鈾粉末樣品0.1g(精確至0.1mg)于樣品瓶中,記錄其質量m,迅速將樣品瓶密封。迅速將密封好的待測樣品瓶放入卡式加熱爐中,將進樣針插入樣品瓶中,開始測定,800s后得到后處理三氧化鈾粉末中水分的測定結果,記錄其質量m1

試驗數(shù)據(jù)處理
后處理三氧化鈾粉末中水分含量以質量分數(shù)ω計,按公式(1)計算:
式1.jpg
式中:
m1一一后處理三氧化鈾粉末測定的水分質量,單位為克(g);
m0一一空白測定的水分質量,單位為克(g);
m  一一后處理三氧化鈾粉末的稱樣量,單位為克(g)。
結果為兩次測定結果的平均值,結果保留兩位有效數(shù)字。

精密度
在重復性條件下,六次獨立測定結果相對標準偏差優(yōu)于5% 。

附錄A  (資料性附錄)
卡爾費休庫侖滴定儀工作參數(shù)
卡爾費休庫侖滴定儀工作參數(shù)參見表A.1。
表1.jpg


京都電子KEM 卡爾·費休庫侖滴定儀MKC-710S + 瓶式加熱法卡式加熱爐CHK-501
京都電子KEM 卡爾·費休庫侖滴定儀MKC-710S + 管式加熱法卡式加熱爐ADP-611


         

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