2021年11月，由農(nóng)業(yè)農(nóng)村部、國家衛(wèi)生健康委員會、國家市場監(jiān)督管理總局聯(lián)合發(fā)布的36項獸藥殘留檢測標準，將于2022年2月1日正式實施。

其中，多獸殘檢測標準GB 31658.17-2021《動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物多殘留量的測定》，采用同一方法，可在9分鐘內(nèi)完成4種四環(huán)素、19種磺胺、13種喹諾酮，共計36個目標物的檢測?？焖俑咝?，推動了多獸殘檢測標準的進展，可謂是36個新標準中的一大亮點。今天小編就和大家一起來解讀這個標準，并對其技術(shù)關(guān)鍵點進行說明。

標準品配置

? 四環(huán)素類、磺胺類藥物采用甲醇配置，喹諾酮類藥物由于部分種類溶解度較差，采用NaOH溶液配置。

? 標準中給出了標準溶液的保存溫度和有效期，請按照標準進行標準物質(zhì)期間核查。因四環(huán)素類藥物穩(wěn)定性較差，需要特別關(guān)注。

? 采用空白基質(zhì)配標準曲線。

前處理過程

? 提取液采用Mcllvaine-Na₂EDTA。眾所周知，此緩沖液是提取四環(huán)素類獸殘的常用試劑，極性較大，在磺胺類和喹諾酮類的前處理中并不常見。由此可以推論，該標準中所涉及的磺胺類、喹諾酮類藥物的極性也偏大，否則提取效果不理想。

? 離心速率較一些老標準有大幅提高，GB 31658.17-2021的離心轉(zhuǎn)速在10000r/min以上，離心效果明顯提升。

? 采用HLB固相萃取柱凈化。

儀器分析條件

? 有機流動相采用——甲醇:乙腈（2:8，含0.1%甲酸，v/v）溶液，此處甲醇的加入，可對部分磺胺類藥物的分離起到一定貢獻。

? 從離子對信息來看，存在多個同分異構(gòu)體，母離子與子離子均相同，需要特別注意保留時間的差別，避免誤判。

●四環(huán)素—多西環(huán)素

●惡喹酸—氟甲喹

●磺胺二甲異嘧啶—磺胺二甲嘧啶、磺胺間甲氧嘧啶—磺胺甲氧噠嗪—磺胺對甲氧嘧啶、磺胺鄰二甲氧嘧啶—磺胺間二甲氧嘧啶

關(guān)鍵技術(shù)點就基本介紹完了，為了能讓大家更輕松地應(yīng)對標準，接下來介紹島津的應(yīng)用方案。

豬肉中喹諾酮類、磺胺類和四環(huán)素類獸藥殘留的測定

島津LCMS-8000系列三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀

? 色譜柱：Shim-pack GIST C18（100×2.1 mm，2 μm ；P/N：227-30001-04）；

? 固相萃取小柱：SHIMSEN Styra HLB 200 mg/6mL (P/N：5010-81976）

? 前處理步驟與標準相同

? 質(zhì)譜條件

霧化氣：氮氣3L/min

加熱氣：氮氣10L/min

干燥氣：氮氣10L/min

接口溫度：300℃

DL溫度：250℃

圖1 目標物的MRM色譜圖（10 μg/L）

表1 部分目標物回收率和RSD結(jié)果

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