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真空冷凍干燥機操作中的注意事項現總結為：
1.在進行干燥前，首先將樣品物質進行簡單處理，使樣品形狀大小一致，松散平鋪在金屬盤上，或放在玻璃器皿和其他容器里，使厚度一致，一般厚度不大于2cm。
2.樣品容器要放在金屬板上，不要使容器互相疊壓，容器與金屬板不要有間隔。
3.由于各種樣品物質性質不同，所需的低溫度，保持的時間也不同，一般含水量高的，營養物質豐富，帶有特殊氣味的物體，都要求急速冷凍，以保持其營養成分不被破壞并可保持原有的氣味。
4.在對樣品物質進行冷凍時，一般要求樣品冷凍到設定低溫度之后并保持1~2h，方可開始抽真空進行干燥處理，如果沒有凍實，樣品就會在真空的作用下發生破裂，如果樣品是液體物質就會噴發冒出來，導致冷凍干燥失敗。
5.進行凍干時，冷凝室溫度要保持在-40℃以下，真空泵要能保持住一定的真空度，一般壓強為0.1~0.3mbar之間。
6.樣品物質冷凍干燥時，升華是關鍵階段，樣品室的層板不僅能產生冷而且還產生熱。層板溫度設定高，樣品獲得的熱量就多，升華干燥時間就短；板層溫度設定低，樣品獲得的熱量就少，升華時間就長；層板溫度過高，產品獲得過多的熱量使產品發生迅速解凍，導致凍干失敗；層板溫度過低，產品得不到足夠的熱量會延長升華干燥時間。
因此，板層的溫度設定是關鍵。要隨時觀察樣品物質顏色的變化，隨時調整樣品室設定溫度，樣品室溫度在升華階段一般應保持20~-10℃，10~18h；最后為樣品*干燥要將溫度升到0℃以上，并保持4~6h。
7.樣品物質干燥完成時，樣品室溫度要升到(降到)室溫，首先關閉真空泵與樣品室，冷凝室之間的閥門，再關掉真空泵，慢慢地打開放氣閥，切不可一下全打開，以免干燥樣品被吹走。
8.每次開機前，要檢查制冷系統是否正常，真空泵油面是否在兩條紅線之間。
9.樣品物質干燥完成后，請關掉總電源，*打開放氣閥，同時放掉真空泵里的水，打開真空泵放油閥，首先放出的是真空泵里的水，直到放出油，然后從加油孔處補加真空泵油到兩個紅線之間的位置上。
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