冷凍干燥是指通過升華從凍結(jié)的生物產(chǎn)品中去除水分或其他溶劑的過程。升華指的是溶劑,比如水,像干冰一樣,不經(jīng)過液態(tài),從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài)的過程。冷凍干燥得到的產(chǎn)物稱作凍干物(lyophilizer),該過程稱作凍干。傳統(tǒng)的干燥會引起材料皺縮,破壞細(xì)胞。在冰凍干燥過程中樣品的結(jié)構(gòu)不會被破壞,因為固體成份被在其位置上的堅冰支持著。
一、凍干機的工作原理
液態(tài)→固態(tài)→氣態(tài)的過程。在凍干過程中,溶質(zhì)顆粒之間的“液態(tài)橋”已被凍成“固態(tài)橋”,兩顆粒間的相對位置已經(jīng)被固定下來,并且兩顆粒之間不存在氣液界面的表面張力。隨著溶劑的不斷升華,“固橋”不斷減少,但兩顆粒之間的相對位置已不再發(fā)生變化,直至“固態(tài)橋”*消失。
二、凍干機的應(yīng)用優(yōu)勢
1、適用于熱敏性物質(zhì)
冷凍干燥在低溫下進(jìn)行,因此對于許多熱敏性的物質(zhì)特別適用,不會發(fā)生變性或失去生物活力。因此凍干機在醫(yī)藥上也能得到廣泛地應(yīng)用。
2、物質(zhì)損失小
在低溫下干燥時,物質(zhì)中的一些揮發(fā)性成分損失很小。適合一些化學(xué)產(chǎn)品、藥品和食品干燥。
3、維持物質(zhì)性狀
凍干機在冷凍干燥過程中,微生物的生長和酶的作用無法進(jìn)行, 體積幾乎不變,保持了原來的結(jié)構(gòu)。不會發(fā)生濃縮現(xiàn)象,氧氣非常少。因此能保持原來的性狀,不會氧化也不會改變物質(zhì)構(gòu)造。
4、物質(zhì)易溶解
使用凍干機干燥后的物質(zhì)疏松多孔,呈海綿狀,加水后溶解迅速而*,幾乎立即恢復(fù)原來的性狀。
5、物質(zhì)長期保存
凍干機能排除百分之95-99以上的水分,使干燥后產(chǎn)品能長期保存而不致變質(zhì)。
三、在使用凍干機時應(yīng)該注意的事項
1、盡可能擴大制備樣品的表面積,樣品中不應(yīng)包括含有酸堿物質(zhì)和揮發(fā)性的有機溶劑;
2、要保證樣品凍結(jié)成冰,否則將會造成殘留液體轉(zhuǎn)化為氣態(tài)而產(chǎn)生噴射;
3、冷阱溫度約為-65℃,可代替低溫冰箱,但為了防止凍傷戴好保溫手套進(jìn)行操作;
4、出水閥擰緊與否和充氣閥是否關(guān)閉,是在啟動真空泵以前進(jìn)行檢查,同時注意有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物并且密封良好。
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