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用離子交換樹脂處理原水，所獲得的水稱為去離子水。用此法制備純水的優點是操作簡便、設備簡單、出水量大，因而成本低。在一般情況下有取代蒸餾法制備純水的趨勢，尤其是大量用水的場合。離子交換處理能除去原水中絕大部分鹽類、堿和游離酸，但不能*除去有機物和非電介質。因此，要獲得既無電解質又無微生物等雜質的純水，就需要將離子交換水再進行蒸餾一次。反之，為了杜絕非電解質雜質和減少離子交換樹脂的再生處理，以便提高離子交換樹脂的利用率，應使用普通（市售）蒸餾水或電滲析水代替原水進行離子交換處理。
（1) 離子交換樹脂
離子交換樹脂以其母體所含功能團不同可分為酸性離子交換樹脂和堿性離子交換樹脂兩類，又因其酸、堿性不同，所以分為各種類型的離子交換樹脂。
(2) 離子交換原理
利用離子交換樹脂中可游離交換的離子與水中離子相互交換作用，將水中各種離子除去或減少到一定程度。
(3）選擇樹脂原則
① 選擇交換容量大的樹脂。交換容量愈大，同體積的樹脂能交換的離子也愈多，一個交換周期所制取的水量也愈大。一般在同性（陽性或陰性）樹脂中，弱酸（或弱堿）性樹脂比強酸（或強堿）性樹脂交換容量大。
② 選用游離酸（或堿）型樹脂。
③ 根據對原水中欲除去離子的性質選擇樹脂。當只需除去水中吸附性強的離子時，應盡量選用弱酸（或弱堿）性樹脂，當需除去水中吸附性弱的離子時，必須選用強酸（或強堿）性樹脂。一般在實驗室中常選用含水率50％左右，粒度20-40目，球狀，交換能力很強，強度較好的強酸性陽離子交換樹脂和強堿性陰離子交換樹脂來制備去離子水。
(4）交換床
① 復合床：的復合床由一只陽離子交換床與一只陰離子交換床串聯組成。通常多用三柱式復合床，亦可串聯兩組復合床而成六柱式雙級復合床。復合床雖易于樹脂的再生處理，但其出水質量卻不甚理想。單級復合床出水的電阻率一般只有50萬Ω·cm左右；雙級復合床的出水質量可有明顯提高，其電阻率可達2×106Ω·cm以上。
② 混合床：將陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂按1：2的容積比均勻混合裝為一床。混合床出水質量好、純度高，其電阻率可高達l0×106Ω·cm以上，但樹脂的再生處理比較麻煩。
③ 聯合床：串聯復合床與混合床結合即為聯合床。串聯方式有三柱式、四柱式及六柱式等。使用聯合床既可制得高純水又能延長混合床的工作周期而減少再生處理的繁雜手續，是比較理想的組合方式。
(5) 新樹脂的處理
首先，將潮濕的新樹脂在空氣中晾干，在烘箱中烘千樹脂會使樹脂交換基團部分遭到破壞，應該避免。必要時進行篩分，除去由于劇烈機械運動損壞了的（50目以上）粉狀樹脂，以避免堵塞交換柱。用95％乙醇浸泡4h并不斷攪拌，用水漂洗至無乙醇氣味后，再漂洗1-2次，然后進行以下處理：
① 強酸性陽離子交換樹脂，先用5％-10％鹽酸浸泡1d，并不時攪拌，用傾瀉法以蒸餾水洗滌樹脂至洗液不呈色，然后將樹脂帶水一起裝入柱中（注意：不要使樹脂層中含有氣泡）。再繼續用5％-10％鹽酸淋洗，使流出液中檢不出Fe 3+，再以蒸餾水或去離子水洗到流出液的pH值為6.6-7.0。
② 強堿性陰離子交換樹脂，先用水浸泡1d，將樹脂帶水一起裝入柱中（注意：不要使樹脂層中含有氣泡）。用5％鹽酸溶液淋洗，直至流出液檢不出Fe 3+，然后用水洗到中性，再用4%-6%氫氧化鈉溶液淋洗，至流出液中檢不出C1，最后用蒸餾水洗至pH值約為7即可使用。
(6）注意事項
①直接使用自來水制備去離子水時，應先將原水充分曝氣，待其中余氯除盡再流入樹脂床。自然曝氣所需時間視環境溫度而異，一般夏季約需1d，冬季常需3d以上；加熱并加強攪拌或充氣可提高除氯效率。
② 原水硬度較高時則應進行必要的處理（或蒸餾或電滲析等）以除去其中大量無機鹽類，然后再進行交換處理，以延長交換柱的工作周期。
③ 使用復合床制備純水時最好是連續生產。當復合床內的樹脂經再生處理后重新使用，或間歇工作再繼續制水時，其最初出水的質量都較差，電阻率常低于105Ω? cm，因而須待出水電阻率符合要求時才能收集使用。對先出的質量低劣交換水可重新入床進行交換處理。
④ 用離子交換法制得的純水一旦接觸空氣，其電阻率隨即迅速下降，以玻璃容器貯存時，其電阻率亦將隨貯存時間的延長而繼續降低。
⑤ 去離子水中金屬離子雜質含量極低，適于配制痕量金屬分析用的試液。
⑥ 去離子水中常含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒（部分微粒可用孔徑0.2-0.45μm的濾膜濾除），不宜用于配制有機物質分析的試液和TOC、COD的試液。
⑦ 一些電化學儀器的電極表面可因受微量有機物輕度污染而嚴重鈍化；頻繁處理電極能影響其重復性，應切實注意去離子水對這些儀器的影響。
⑧ 樹脂再生處理的質量好壞決定制備的去離子水的純度。因此，必須使用足夠量的再生劑充分處理樹脂，并需*洗凈殘留的再生劑和再生交換液。尤其是混合樹脂，如經分別再生處理后未能充分洗凈，則重新混合后將因交互污染而顯著降低其交換能力和有效交換容量。
(7）離子交換樹脂的再生
離子交換樹脂的再生方法主要有化學再生法和電解再生法。
基本原理：在失效的樹脂中加入一定濃度的酸、堿溶液，利用該溶液中的H＋和OH離子，分別將失效樹脂上吸附的陽（陰）離子置換下來，使陽（陰）離子交換樹脂重新獲得交換水中陽（陰）離子的能力。這種使失效樹脂重新獲得交換能力的酸、堿溶液，稱為再生液。
① 強酸性陽離子交換樹脂的再生，再生反應式如下：
R-(SO3)2Ca+2HCl一→R一（SO3H)2+CaC12
用5%-10％鹽酸（化學純以上）溶液以20-30m1/min的流速經過陽離子交換樹脂柱，一般用1-2倍樹脂體積的酸液即可（在流出液中檢查至無鈣離子），然后用離子交換水或蒸餾水以同樣速度洗至中性（pH值6.5-7.5)，此再生后的樹脂即可繼續使用。
② 強堿性陰離子交換樹脂的再生反應式如下：
R≡N+Cl+NaOH→R≡N+OH+NaCl
用4%-6%氫氧化鈉溶液以20-30ml/min的流速流經陰離子交換柱，洗液用量一般為樹脂體積的3-4倍即可（在流出液中檢查無氯離子），然后用離子交換水或蒸餾水以同樣速度淋洗至中性（pH-7)，經再生后的樹脂可繼續使用。
注意：整個再生操作不可間歇或中斷，以免由于再生劑與某些陽離子生成沉淀而使柱內樹脂受到堵塞。其次，樹脂除去多余再生劑時，要用蒸餾水或離子交換水淋洗，若用自來水淋洗，就會使樹脂受沾污。
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