豬肉中喹諾酮類藥物的測(cè)定-固相萃取法+LC-MS檢測(cè)
豬肉中喹諾酮類藥物的測(cè)定-固相萃取法+LC-MS檢測(cè)
本方案建立了以C18固相萃取柱(貨號(hào):9B-T001-06500,描述:SuperClean C18 500mg/6ml, 30支/包)對(duì)豬肉樣品中4種喹諾酮類藥物萃取凈化方法,進(jìn)行低中高三水平基質(zhì)加標(biāo),都能獲得滿意的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,回收率介于84%~115%之間,RSD值小于10 %。
一、樣品提取
準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的豬肉樣品2.0 g于干凈離心管中,加入10 mL 5%甲酸乙腈溶液,再加入1 g NaCl,2500 r/min渦旋提取10 min,8000 r/min離心2 min,取上清液5 mL氮吹近干,用5 mL 5 %甲酸水溶液復(fù)溶,待凈化。
二、樣品凈化
活化:5 mL甲醇,5 mL水 上樣:上述待凈化液 淋洗:5 mL 10 %甲醇水
洗脫:5 mL 10 %氨水甲醇收集洗脫液,氮吹近干,初始流動(dòng)相復(fù)溶,上機(jī)。
三、基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液的制備
選同類型空白豬肉樣品,按上述前處理方法進(jìn)行操作,取適量的標(biāo)液配制成合適濃度的基質(zhì)曲線。
四、儀器條件
(1)色譜條件
儀器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色譜柱:菲羅門 Titank C18 3 μm 50*2.1 mm(貨號(hào):FMB-5559-BONU)
流動(dòng)相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇(0.1 %甲酸)
洗脫方式:梯度洗脫,見表1
流速:0.3 mL/min
柱溫:30℃
進(jìn)樣量:5 μL
表1 梯度洗脫程序
時(shí)間/min | A/% | B/% |
0.00 | 98 | 2 |
0.25 | 98 | 2 |
2.00 | 70 | 30 |
4.00 | 70 | 30 |
4.20 | 30 | 70 |
6.20 | 30 | 70 |
6.50 | 2 | 98 |
7.80 | 2 | 98 |
8.00 | 98 | 2 |
10.00 | 98 | 2 |
(2)質(zhì)譜條件
離子源:HESI
電噴霧電壓:3500 V
鞘氣壓力:40 arb
輔氣壓力:2 arb
離子傳輸管:380 ℃
輔氣溫度:350 ℃
表2 組分名稱、保留時(shí)間及特征離子一覽表(*為定量離子)
序號(hào) | 名稱 | 保留時(shí)間/min | 母離子 | 子離子 |
1 | 馬波沙星 | 3.20 | 363.1 | 320.0*、342.0 |
2 | 培氟沙星 | 3.48 | 334.2 | 290.1*、316.1 |
3 | 達(dá)氟沙星 | 3.92 | 358.2 | 314.1、340.0* |
4 | 二氟沙星 | 4.24 | 400.2 | 299.0、356.1* |
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
表3 4種喹諾酮類加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果
目標(biāo)物 | 10.0 μg/kg | 20.0 μg/kg | 50.0 μg/kg | ||||
回收率 (%) | RSD(%) n=3 | 回收率 (%) | RSD(%) n=3 | 回收率 (%) | RSD(%) n=3 | ||
馬波沙星 | 88.8 | 8.04 | 107 | 2.72 | 90.7 | 6.19 | |
培氟沙星 | 84.2 | 8.63 | 94.5 | 8.79 | 85.7 | 2.29 | |
達(dá)氟沙星 | 90.9 | 7.94 | 115 | 6.17 | 96.8 | 6.25 | |
二氟沙星 | 91.7 | 7.89 | 107 | 5.29 | 94.4 | 5.01 |
豬肉中喹諾酮類藥物的測(cè)定-固相萃取法+LC-MS檢測(cè)
圖1 添加水平為50.0 μg/kg時(shí)4種喹諾酮類的總離子流圖
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