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土壤保水劑主要是由鋸末子和蛭石組成的，蛭石的主要成分是（Mg,Fe,Al）3[（Si,Al）10]（OH）2·4H2O，常變化不定，經灼燒后呈銀白色，體積可膨脹18~25倍。隨著淡水資源的日益短缺，干旱耕地面積的不斷擴大。為了充分利用有限的水資源，土壤保水劑在干旱地區得到了廣泛的推廣和使用。保水劑中有害的元素就應該做出相應的評價。筆者用石墨爐原子吸收法，在不用任何基體改進劑的條件下測定了鉛、鎘。結果表明，該方法是分析土壤保水劑中鉛，鎘的有效分析方法。
1 實驗部分
1.1 儀器與工作條件
美國PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計；鉛，鎘空心陰極燈（PerkinElmer公司）；平臺石墨管（PerkinElmer公司）；儀器工作參數見表1，石墨爐程序見表2。載氣（氬氣）流量250mL/min（原子化階段停氣）。
表1 儀器工作參數①
| 元素 | 波長 （nm） | 燈電流 （mA） | 光譜通帶 （nm） | 進樣量 （mL） | 測量方式 |
| 鉛 | 283.3 | 10 | 0.7 | 20 | 吸收-背景 |
| 鎘 | 228.8 | 7 | 0.7 | 20 | 吸收-背景 |
①以氘燈校正背景吸收。
表2 石墨爐升溫程序參數
| 元素 | 干燥溫度 θ/℃ | 灰化溫度 θ/℃ | 原子化溫度θ/℃ | 除殘溫度θ/℃ | 測量方式 |
| 鉛 | 90~140 | 500 | 1500 | 2600 | 吸收-背景 |
| 鎘 | 90~140 | 400 | 1400 | 2400 | 吸收-背景 |
1.2 主要試劑
Pb、Cd標準儲備液均為1 mg/mL，同時稀釋成工作液，其濃度分別為100 mg/L、5 mg/L，以上均為1%HNO3（V/V）介質，工作液現用現配。
1.3 樣品分析
準確稱取1~2 g（到0.0005 g）樣品于光滑的瓷坩堝中，置于550℃馬弗爐中灼燒1~2 h，取出冷卻至室溫。（也可不經灼燒，將樣品直接放入聚四氟乙烯坩堝中，按以下步驟直接消化），然后移入50 mL聚四氟乙烯燒杯（或坩堝中）中，用蒸餾水潤濕，加入硝酸3 mL，氫氟酸10 mL（放置過夜），置于電熱板上加熱溶解，蒸發至干（如果樣品未被*分解可酌情補加5 mL氫氟酸），加1+1高氯酸１mL，繼續加熱至白煙冒盡，取下冷卻。加1+1硝酸１mL溫熱溶解鹽類，移入50 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，按儀器工作條件同標準溶液同時測定。
1.4工作曲線繪制
分別取鉛100 mg/L及鎘5 mg/L的工作液于自動進樣器的樣品杯中，由儀器自動配制成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標準系列和0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L鎘的標準系列。以上均含1%（V/V）HNO3介質。
以元素濃度（mg/L）對吸光度繪制工作曲線（通過零點非線性）標準曲線，Pb和Cd相關系數分別為0.9999和0.9998。
2 結果與討論
2.1 樣品前處理條件試驗
由于土壤保水劑中含有機質比較高，用濕法直接消解樣品會造成分解時間較長，樣品經灼燒后再用濕法進行分解會大大縮短分析時間。實驗表明，兩種分解樣品的方法的分析結果*一致。
2.2 干擾試驗
試驗了1 mg Pb，0.05 mg Cd加180 mg Al，80 mg Fe，10 mg Ca、Mg、K、Na，5 mg Ti、Mn、Zn、Cu等對測定的干擾，結果表明均無干擾影響。
2.3 檢出限及精密度
對兩種元素全程序空白值經過多次測定，以3倍標準偏差計算出Pb、Cd檢出限分別為0.1 mg/kg和0.007 mg/kg，能夠滿足土壤保水劑Pb、Cd元素的分析要求。
按試驗方法對某一土壤保水劑樣品進行了12次重復分析，試驗結果見表3。
表3 精密度試驗
| 被測元素 | Pb | Cd |
| 測定結果（12次） （mg/kg） | 13.6 14.0 13.8 14.6 14.0 13.9 14.2 14.6 13.6 14.1 14.3 13.9 | 0.080 0.078 0.090 0.080 0.089 0.092 0.078 0.087 0.084 0.093 0.096 0.087 |
| 平均值（mg/kg） | 14.4 | 0.090 |
| 標準偏差s | 1.34 | 1.56 |
| 相對標準偏差 RSD/% | 2.78 | 2.87 |
由此可見，該方法具有良好的精密度，因此能夠滿樣品測量精度的要求。
2.4 加標回收試驗
對Pb、Cd分別做了3個添加水平的試驗，回收率見表4。
表4 加標回收試驗
| 項目 | Pb | Cd | ||||
| 添加水平（mg/L） | 10.0 | 40.0 | 80.0 | 0.50 | 2.0 | 4.0 |
| 測定值 | 10.2 | 39.0 | 78.0 | 0.52 | 1.9 | 3.9 |
| 加標回收率（%） | 102 | 98.0 | 94.0 | 104 | 98.0 | 98.0 |
3 參考文獻
[1] 陳港泉，毛振才.石墨爐原子吸收法測定綠色食品農田腐殖土中的鉛，鉻，鎘[J].分析測試技術與儀器，2000，6（2）：82—85.
[2] 劉鳳枝.農業環境監測使用手冊[M].中國標準出版社，2001:93—96.
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