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COSMOSIL色譜柱的概述和保存方法

來源:北京英萊克科技發(fā)展有限公司   2021年10月12日 11:47  
  COSMOSIL色譜柱是色譜儀分離試驗中將多組分樣品分離為單個組分的儀器,它是色譜分離系統(tǒng)的核心。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類,具有柱效高、選擇性好,分析速度快等特點。檢測色譜柱分離效率主要看三個參數(shù):理論塔板數(shù)、分辨率、峰形。
  1.理論塔板數(shù)
  用于定量表示色譜柱的分離效率參數(shù)之一(柱效)。柱效取決于固定相的種類、色譜的柱效性質(粒度、粒徑分布等)、填充狀況、柱長、流動相的種類和流速及測定柱效所用物質的性質。塔板數(shù)是一個粗略的指標,不能作為評價色譜柱的標準。通常使用塔板數(shù)來考察色譜系統(tǒng):將新柱子接到儀器上,根據(jù)色譜柱生產商提供的測試條件測試該色譜柱,應得到和分析報告上同樣的結果。差也應該得到比報告值低10%的塔板數(shù)。如果所測塔板數(shù)遠遠低于廠家提供的報告數(shù)據(jù),這就說明你的色譜系統(tǒng)可能存在一些問題。進樣器、柱外效應、毛細連接以及檢測器都是容易出現(xiàn)問題的地方。
  2.分辨率
  這是考察色譜柱的一個非常重要的指標,只要兩個組分可以獲得基線分離,對該分析物的定量就不會有什么問題。對于對稱的高斯峰來講,1.5的分辨率即可得到基線分離;若Rs在1.7-2.0之間則更好。若峰拖尾嚴重則需要更高的分辨率。使用分辨率作為色譜柱的評價指標的好處在于我們可以直觀地看到相鄰的峰的分離情況。
  COSMOSIL色譜柱保存方法:
  1.正相條件使用直接保存在正相流動相中;2.反相條件使用保存在甲醇或乙腈中注意:氰基柱與氨基柱在正反相交替使用時,注意用無水乙醇或異丙醇進行過渡,根據(jù)柱壓控制適當?shù)牧魉佟7聪嗲杌4嬖谟袡C溶劑的水溶液中(如55%乙腈水溶液),反相氨基柱保存在純有機溶劑中(如乙腈)。
  正相色譜柱清洗方法:
  1.正相條件清洗方法,依次用異丙醇(注意流速)→甲醇→異丙醇→正相流動中進行使用。2.反相條件清洗方法,按以下方法進行清洗:以乙腈:水(1:9,v/v)→乙腈→乙腈:水(1:9,v/v)依次沖洗,然后進行使用。
  正相色譜柱再生方法:
  以甲醇:氯仿(50:50,v/v)→乙酸乙酯,分別用10~20倍柱體積反沖色譜柱,然后再按正方向用流動相平衡。

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