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2種你會忽視的液體自動進樣器小問題

來源:上海思達分析儀器股份有限公司   2021年10月14日 15:32  
   液相色譜系統(tǒng)大多使用液體自動進樣器引入樣品,正確使用自動進樣器是液相色譜系統(tǒng)分離度的基本條件,用自動進樣器注入適當(dāng)體積的標(biāo)準(zhǔn)樣品可為峰高和峰面積的測量提供小于1%的標(biāo)準(zhǔn)偏差。對于液相色譜而言,無論是手動進樣器或是自動進樣器都是用六通閥進樣的,只是自動進樣的較手動進樣器的死體積較大,多了計量泵和一部分聯(lián)接管線。
  1.基線不穩(wěn),鬼峰增多
  現(xiàn)象:Fig1a和Fig1b分析的是同一標(biāo)準(zhǔn)品。Fig1a基線不穩(wěn),鬼峰增多;而Fig1b基線穩(wěn)定,為正常圖譜。
  Fig1a是基線不穩(wěn),鬼峰增多的圖譜
  Fig1b是正常的圖譜,同時是清洗干凈后的圖譜
  原因:在排除了泵,流動相和檢測器問題后,這種現(xiàn)象說明進樣系統(tǒng)被污染了。
  解決方法:用5%的高氯酸水溶液代替原來的自動進樣器的清洗液,用針筒抽吸約100mL,在樣品瓶中裝入上述清洗液,用一根塑料阻尼管代替色譜柱,阻尼管出口處連廢液,不接檢測器。打開泵,設(shè)置一個常規(guī)流速。設(shè)置自動進樣程序,進樣量200μL,分析時間1分鐘,連續(xù)20次。結(jié)束后把清洗液換成純水,樣品瓶中裝純水,依上述同樣操作,(考慮到進樣量較多,且重復(fù)次數(shù)多,準(zhǔn)備5個裝適量液體的樣品瓶,放入樣品盤中,設(shè)置自動進樣程序,每個瓶連續(xù)抽4次,5個樣品瓶合計抽20次,避免吸空)。
  說明:5%的高氯酸水溶液能夠有效地去除系統(tǒng)中的污垢,如若無高氯酸,可用甲醇,純水大進樣量多次清洗,也能起到同樣的效果。
  2.泵壓力突然降至0或很小
  現(xiàn)象:在一次連續(xù)分析樣品過程中,開始分析時系統(tǒng)很正常,但是到分析第八個樣品時突然發(fā)現(xiàn)泵壓降至0.3Mpa,而正常時泵壓為5.5Mpa。聞到進樣器中有甲醇味(流動相中甲醇含量很大)。打開進樣器門,發(fā)現(xiàn)排液閥下面的管子有液體滴出,帶有甲醇味,停止系統(tǒng),按shift+9發(fā)現(xiàn)進樣口和rinse口鹽析很厲害。
  原因:進樣口被堵,流動相無法進入色譜柱,滲漏出來,致使泵壓下降。
  解決方法:根據(jù)自動進樣器常規(guī)維護
  3.和4.操作,更換進樣隔墊和Septumcutout(若沒有備件,進樣口密封圈和rinse口隔墊用純水→甲醇超洗干凈。)用擦鏡紙沾純水擦干凈進樣口和rinse口旁的鹽析,再用甲醇擦洗。裝上兩個部件,打開機器調(diào)試,無滲漏,泵壓正常即可。

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