一、實驗原理
碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當(dāng)水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時，立即生成 Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，換算出溶解氧的含量。可分別測同一水樣五天前和五天后的溶解氧差值即為五日生化需氧量。此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L，較為清潔的水樣。

二、實驗主要儀器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL錐形瓶
4. 恒溫培養(yǎng)箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定儀

三、實驗步驟
1.取水樣及分裝：
（1）將水樣先潤洗500 mL兩遍，再將水樣沿?zé)诰徛魅霟校瑧?yīng)注意水流不應(yīng)過快，嚴(yán)禁氣泡產(chǎn)生。
（2）調(diào)PH：用PH計將水樣PH調(diào)至6.5~7.5范圍內(nèi)。
（3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中，另一端用洗耳球?qū)⑺缥觯缓髮⒋硕撕缥芸康饬科烤徛飨?，先裝入250 mL碘量瓶中，裝之前要潤洗兩遍；后裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應(yīng)有水樣溢出，保證有水封，之后在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恒溫培養(yǎng)箱培養(yǎng)5天。
2．測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧：
（1）將移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。
（2）分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉(zhuǎn)子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入0.5mL淀粉溶液，注意接近終點時應(yīng)緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內(nèi)的藥品沖下，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量V1。
3.五天后測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧：
（1）將移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內(nèi)有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時，再顛倒幾次。
（2）分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不*，可繼續(xù)加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然后放置暗處5分鐘。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉(zhuǎn)子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1.0mL淀粉溶液，注意接近終點時應(yīng)緩慢地滴，用蒸餾水將殘留于壁上內(nèi)的藥品沖下，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量V2。