Q：本人現在用三重四級桿LCMSMS定量分析目標物，但是沒有標準品。內標法該具體怎么操作呢？資料說先配制一定重量比的待測組分和內標樣品的混合物做色譜分析，測量峰面積，做重量比和面積比的關系曲線，此曲線即為標準曲線，如果這樣的話，沒有標準品怎么辦？

方法一：

1、內標法進行定量分析，同樣需要待測物標準品。如果沒有待測物標準品就不能準確測量其含量，因為無法繪制標準曲線。

2、沒有待測物標準品不能準確測量其含量，但可以通過加入內標的方法測量待測物的相對含量，可以比較待測物在各樣品中的多少及相差倍數。

3、用LCMSMS做定量一般都采用MRM的掃描方式，你沒有待測物標準品，就無法建立和優化MRM掃描的質譜參數，這樣你只能使用FULL SCAN或SIM的掃描方法。沒有待測物標準品，你也無法準確得到待測物在LC上的保留時間，如果你的樣品中有與待測物相似質量數的化合物，你得到的色譜峰就不會很純凈，會對你判定那個是你的待測化合物產生干擾。

方法二：沒有標準品，就只用面積相對定量。然后選用LCMSMS的SIM模式（樣品雜質比較少，選擇同位素豐度為100%的分子量，上下增減0.2）。考察因素導致的量的改變比較微量，選擇一種物質為回收率指示物（反應液前處理前加入），一種物質為內標物（前處理后、液相小瓶中進樣測試前，在待測樣品中加入定量的內標物，然后進行測試）。

Q：請問液質聯用中質譜跑出來用于定性的圖譜是什么樣的，既然是用質譜來進行定量的話，那色譜本身配置的紫外檢測器跑出來的圖譜用于何用？液質聯用有SIM和全掃描的，那么一般在藥物代謝動力學試驗中一般用哪一種呢？尤其是在對體內藥物分析時，內標法用于定量的質譜圖是什么樣的？

質譜定量分析，使用的一般是LCMS/MS,不使用LCMS, 看一下質荷比，推測下分子量。UV可以用來定量，但是在有紫外吸收的干擾峰的時候，定量是不準的。LCMS/MS使用母離子/子離子來進行定量，相對來說，干擾要少的多，也比較準確，在PK/TK的應用很廣泛。這里只有LCMS/MS定量的譜圖，僅供參考！