《中國藥典》2020版已于2020年12月30日正式實施，中藥企業進入到新標準的適應期。為協助企業盡快度過這個階段，島津持續致力于滿足用戶對技術信息及技術協助的需求。新版藥典實施轉眼已過半年，部分省市的藥品管理部門也已執行了禁用農藥殘留納入中藥材質量抽檢的任務。面對挑戰，中藥企業應對情況如何？帶著疑問，小編走訪了四川新荷花中藥飲片股份有限公司，了解島津GCMSMS和LCMSMS在禁用農藥分析中的使用情況，并征得用戶同意收集了可分享的經驗，與中藥行業用戶共享。

四川新荷花中藥飲片股份有限公司

鄭加爾

# 緣起 

2020年3月，《中國藥典》2020年版《0212藥材和飲片檢定通則》修訂草案第二次公示后，我們公司即購買了島津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045計劃用于檢測藥材及飲片中33種禁用農藥。

我與島津GCMSMS和LCMSMS

在此之前，我沒有接觸過串級質譜，使用雙MS分析禁用農藥對我是很大的考驗，在實驗摸索過程中，不斷遇到各種問題，島津公司技術部和分析中心的工程師們都耐心的給予了解決，使我順利的掌握了質譜操作、不同入藥部位的藥材前處理方式的選擇、禁用農藥的定量分析、儀器維護等關鍵技能，在磕磕絆絆的實驗中，順利的邁過了禁用農藥的分析門檻。

# 緣續 

目前，我們實驗室使用島津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045已完成了300多種植物類中藥材禁用農藥殘留的檢測，其中少數的中藥材檢出有禁用農藥超標。

我已完成檢測的部分藥材

對于采購進來的中藥材原料，我們嚴格把控農殘指標，對于農殘超標品種，堅決出具不合格報告，保證了公司生產的中藥飲片質量，現在可以流暢使用島津質譜完成各種植物類中藥禁用農藥檢測任務，能夠妥善應對日常原藥材及中藥飲片的質量控制工作。

# 緣定 

我是中藥行業的老人，也是一個中藥材禁用農藥分析的新人，在島津GCMS-TQ8040NX和LCMS-8045安裝后，我們就進入了緊張的實驗分析階段，在禁用農藥實驗分析的過程中，島津工程師分享了非常多的應用經驗，同時自己也在實踐中不斷地學習和積累，受益于此，在完成了300多個品種中藥禁用農藥分析后，我進行了經驗總結，下面列出了我認為比較重要的幾點內容，供同行參考：

No.1 禁用農藥MRM方法生成便捷，島津禁用農藥方法包功能強大

島津禁用農藥方法包中包含有禁用農藥數據庫、儀器方法及樣品前處理操作視頻等內容，結合AART功能，自動生成35個農藥殘留物MRM方法，不需要進行復雜的軟件操作，提升實驗效率。

島津禁用農藥數據庫

No.2 實驗剛開展時，行業內經驗交流有益于實驗開展

行業內交流對一個剛剛從事禁用農藥檢測的新人有著特殊意義，植物類中藥材品種近500種，《中國藥典》2020版通則2341 第五法前處理方式5種，不同藥材前處理方式不同，對于新人這是個比較困惑的問題。若能從有經驗的行業內人員獲得有用信息，可以節省大量的寶貴時間，達到事半功倍的效果。島津公司的《藥材前處理推薦表》提供了非常便捷的通道，非常有用。

No.3 禁用農藥“假陽性”，“假陰性”，如何快速識別檢測結果？

內吸磷是GCMSMS和LCMSMS的共檢農藥之一，對于內吸磷GCMSMS有檢出，而LCMSMS無檢出的情況，剛開始實驗的時候存在非常大的疑問，這是在多個中藥材中均存在的普遍問題。因為內吸磷在GCMSMS分析中有兩個峰，內吸磷-O和內吸磷-S，兩峰的保留時間與揮發油成分重合，基質干擾概率較大，雜峰較多；而內吸磷在LCMSMS結果中表現為1個峰，受干擾概率較低；所以實驗結果我會以LCMSMS結果為主，GCMSMS結果為輔；另外若想提高內吸磷GCMSMS結果的可靠性，建議生藥粉在實驗前過三號篩，并使用較嚴格的前處理方式。

No.4 儀器污染后如何快速恢復性能

藥典通則2341第五法的前處理方式中，4.1直接提取法和4.2樣品快速處理法操作較簡單、快捷，但凈化效果不理想。一些中藥，如菊花、枳殼、薄荷等，按著4.1或4.2提取后的提取物，顏色較深，在進樣口不能氣化的成分會加劇進樣口和色譜柱前端的污染，造成禁用農殘殘留物峰型拖尾和靈敏度降低，如遇到此種情況，可通過更換襯管和切割色譜柱前端，迅速恢復儀器性能。

小編說

自《中國藥典》2020年版發布以來，中藥分析檢測工作者面臨了一系列農殘檢測的挑戰，島津GC-MS/MS和LC-MS/MS以及禁用農殘方法包為中藥行業客戶提供了解決問題的快捷通道，我們愿與您一起攜手，為祖國中藥材品質的提升，貢獻力量。