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零頂空萃取器有機揮發部分操作步驟：
①、首先將活塞用塑膠棒推出，使用蒸餾水潤濕活塞壁，將活塞由頂層平衡放入零空間萃取器中，向下推至約1/3的位置后，再將底層鎖緊。
②、再將零空間萃取器的頂蓋和底蓋打開。
③、打開底層排氣閥(黑色桿朝上)及頂層開關閥(手柄朝上)，頂層開關接上送樣泵，調整流速后將電源插上。
④、放入試樣，將玻璃纖維濾紙或微孔濾膜用兩片不銹鋼過濾網支撐片夾住，置于頂后再將頂層鎖緊，此時便開始輸入萃取液。
⑤、靜置10至20分鐘，讓氣泡浮到液面上，關閉底層排氣閥(黑色桿朝下)並接上氣體快速接頭，將頂層開關閥打開后，底層緩慢加壓，直至出口冒出氣泡時，迅速關閉頂蓋開關及鋼瓶(或空壓機)，再靜置一段時間后，重復上述動作，直到頂層出口直接冒出液體后，關閉頂層開關並拔掉底層氣體快速接頭，此時過濾完成。
⑥、翻轉初期的30分鐘內，需關底層排氣閥數次，以排除旋轉初期產生過大的壓力。然后便開始進行18±2小時的萃取。
⑦、將氣體快接頭接上，打開頂層開關，此時開始緩慢加壓，氣體和液體樣品便開始進入采樣袋，待采到所需樣品量后，停止加壓並關閉頂層和采樣袋開關，取下采樣袋即采樣完成。
ZHE型的拆卸、清洗以及重新裝配程序
⑧、將氣體采樣袋裝上一截Teflon管后，先打開采樣袋旋鈕(多2圈)，再連接到零空間萃取器頂層的開關閥。
⑦、輸送完畢后拔掉輸送泵電源插頭，關閉頂層開關閥(手柄朝右)並將管路取下；
過濾完成后，將零空間萃取器置于翻轉式振蕩器上，注意應以十字形對稱方式放置，並注意底層零件于翻轉時不會碰撞到其他物品，且周遭環境不會防礙翻轉器的操作。
萃取完成后，將零空間萃取器從翻轉式振蕩器上取下，首先觀察底層壓力計是否有顯示系統壓力，如果沒有，表示零空間萃取器沒鎖緊，樣品已泄漏至大氣中，則此次萃取失敗，需重新補做，如果有顯示出壓力，則萃取完成。此時，將底層排氣閥打開泄壓，直至壓力回復到零，再將閥門關閉。
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