成人做爰免费视频免费看_成人a级高清视频在线观看,成人a大片在线观看,成人a大片高清在线观看,成人av在线播放,一a一级片,一级黄 中国色 片,一级黄 色蝶 片,一级黄色 片生活片

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗(yàn)機(jī)|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>選購指南>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

液相流動(dòng)相稀釋劑的選擇

來源:檢碩科學(xué)器材(上海)有限公司   2021年07月19日 10:56  

    液相流動(dòng)相稀釋劑的選擇

                                            檢碩科學(xué)上海有限公司

分析方法開發(fā),如何確定稀釋劑,確保方法的適用性。

1、稀釋劑的干擾

選擇稀釋劑,首先應(yīng)考慮采用流動(dòng)相體系,應(yīng)關(guān)注以下幾點(diǎn):

稀釋劑不得干擾已知雜質(zhì)及主峰的檢測。

根據(jù)化合物的溶解特定,可適當(dāng)加入助溶劑,但最好控制在5%以內(nèi),避免強(qiáng)溶劑效應(yīng)。

允許對(duì)照品溶液與供試品溶液配制方式有差異,但對(duì)照品所添加的助溶劑一般應(yīng)控制在2%以內(nèi),必免溶劑效應(yīng)產(chǎn)生不良影響(如峰型、保留時(shí)間、峰響應(yīng)等與供試品有差異,導(dǎo)致無法準(zhǔn)確定量)。

2、關(guān)注各雜質(zhì)及主成分的溶解度

通常有關(guān)物質(zhì)方法中主成分的濃度較大(1mg/ml~10mg/ml),若主成分在稀釋劑中的濃度接近其飽和溶解度,可能出現(xiàn)以下三種情況:

供試品提取不充分,導(dǎo)致雜質(zhì)測定結(jié)果偏低,部分未知雜質(zhì)存在無法檢出風(fēng)險(xiǎn)。

供試品提取重現(xiàn)性差,導(dǎo)致雜質(zhì)測定結(jié)果重現(xiàn)性差。

樣品在檢測過程中有析出,存在影響雜質(zhì)準(zhǔn)確定量的風(fēng)險(xiǎn)。

因此在進(jìn)行方法摸索時(shí),需測定相關(guān)主成分在稀釋劑中的飽和溶解度,最好滿足飽和溶解度大于3倍的供試品濃度。

3、關(guān)注各雜質(zhì)及主成分的穩(wěn)定性

基于雜質(zhì)譜分析,配制混標(biāo),考察混標(biāo)中各雜質(zhì)及主成分的穩(wěn)定性。

部分雜質(zhì)峰面積明顯降低,可根據(jù)該類型化合物的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),調(diào)整稀釋劑的組成或注明供試品溶液的保存條件(如避光、冷藏等)。

部分雜質(zhì)峰面積明顯升高,結(jié)合主成分的結(jié)構(gòu)特點(diǎn),調(diào)整稀釋劑的組成或注明供試品溶液的保存條件(如避光、冷藏等)。

臨用新制,應(yīng)注明時(shí)間,確保測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。若穩(wěn)定性小于方法運(yùn)行時(shí)間,個(gè)人認(rèn)為是不可接受的。

4、關(guān)注溶劑效應(yīng)

溶劑效應(yīng)原定義為溶劑對(duì)于反應(yīng)速率、平衡甚至反應(yīng)機(jī)理的影響。針對(duì)于分析方法,主要指的是對(duì)溶解平衡的影響,涉及稀釋劑與流動(dòng)相、流動(dòng)相與固定相。

4.1、稀釋劑選擇不當(dāng)引起的溶劑效應(yīng)-現(xiàn)象及原理

樣品溶液的溶劑強(qiáng)度強(qiáng)于流動(dòng)相溶劑強(qiáng)度時(shí)可能會(huì)造成的峰展寬、峰分叉現(xiàn)象,其過程為當(dāng)溶解樣品的溶劑不同于流動(dòng)相時(shí),樣品溶劑與流動(dòng)相發(fā)生混合,樣品溶劑被沖稀。如果進(jìn)樣溶劑之強(qiáng)度高于流動(dòng)相,樣品在瞬間會(huì)表現(xiàn)為在較強(qiáng)溶劑中,并以較快速度通過色譜柱。色譜行為就是色譜峰的保留時(shí)間縮短。`當(dāng)進(jìn)樣溶劑與流動(dòng)相混合時(shí),一部分分子會(huì)先與流動(dòng)相混合,致使這些分子通過色譜柱的速度發(fā)生變化,使峰形扭曲,發(fā)生變形。

4.2、稀釋劑選擇不當(dāng)引起的溶劑效應(yīng)-如何判定

通過HPLC儀器比對(duì)一下兩個(gè)劈叉峰的紫外吸收波譜,第一就是通過HPLC儀器比對(duì)一下兩個(gè)劈叉峰的紫外吸收波譜,看看他們是否能*一樣的μV特征吸收,第二將進(jìn)樣體積調(diào)節(jié)到0.1μl看看,峰是否好轉(zhuǎn),如果滿足上面兩個(gè)條件幾乎就可以肯定是100%的溶劑效應(yīng)。

4.3、稀釋劑選擇不當(dāng)引起的溶劑效應(yīng)-如何避免

降低稀釋的強(qiáng)度(如增加水相比例、調(diào)整pH等)或更換稀釋劑為流動(dòng)相,2、在保證檢測靈敏度的前提下,降低進(jìn)樣量。3、增加峰形前延抑制器,峰形前延抑制器的設(shè)計(jì)原理是,在色譜柱前端引入一個(gè)大小合適的空腔,使樣品到達(dá)色譜前被存留于空腔內(nèi)的流動(dòng)相(色譜柱平衡時(shí)流動(dòng)相會(huì)充滿空腔)稀釋,使樣品溶劑經(jīng)稀釋后更接近流動(dòng)相的組成,實(shí)現(xiàn)樣品溶劑與流動(dòng)相的組成接近,并取代用流動(dòng)相溶解樣品的解決方案。

4.4、基質(zhì)效應(yīng)(溶劑效應(yīng)的一個(gè)變種)

基質(zhì)效應(yīng)是指檢測系統(tǒng)檢測樣品中的分析物時(shí),處于分析物周圍的所有非分析物質(zhì)對(duì)分析物測定的影響。產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng)的原因與以下四個(gè)因素有關(guān):儀器的設(shè)計(jì)、試劑的組成成分、測試方法的原理、質(zhì)控材料的組成及處理技術(shù)等,通過回收率可以評(píng)估分析方法是否受基質(zhì)效應(yīng)的影響,一般若回收率普遍偏低、偏高或波動(dòng)較大,建議考慮基質(zhì)效應(yīng)的影響。

                本篇轉(zhuǎn)至實(shí)驗(yàn)之家



免責(zé)聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
主站蜘蛛池模板: 欧洲一级亚洲AV无码| 国产成本人片免费AV| 免费国产黄线在线播放| 男人的天堂亚洲一线AV在线观看| 男人狂躁进女人免费视频无遮挡| 蜜臀亚洲AV永久无码精品老司机| 日韩,欧美,亚洲| 日韩成人中文字幕在线| 欧美一区欧美二区欧美三区| 92午夜福利轻云观看| 国产精品18久久久久久欧美| 99久久久无码国产精品不卡| 国产免费成人日韩电影| 亚洲a∨无码天堂在线观看| 久久在精品线影院精品国产| 91精品国产免费入口| 东京热日韩免费视频| 日韩精品欧美中文字幕| 精品人妻无码一区二区三区狼群| 一二三四视频在线播放社区| 受在寝室被多攻高H男男小说| 永久黄网站色视频免费无下载| av人摸人人人澡人人超| 亚洲国产剧情中文视频在线| 日韩漫画在哪免费看| 国产亚洲精品久久777777| 精品视频一区二区三三区四区| 苹果视频社区下载| 求黄网站看图| 浪潮AV色综合久久天堂| 午夜福利免费院| 久久九九国产精品怡红院| 欧美 亚洲 国产 精品| 97在线视频免费人妻| 欧美精品在线一区| 国产日韩欧美一级| 欧美精品久久久久久久69堂| 欧美性猛交AAA片| 年轻的妈妈电影韩国| 精品亚洲一区二区在线播放| 欧美综合区自拍亚洲综合图|