分享一下氦離子色譜儀分離柱和抑制器的維護(hù)要點(diǎn)
氦離子色譜儀適用于高純氫、氧、氬、氮、氦、氖、氪、氙、二氧化碳等氣體中痕量雜質(zhì)的檢測(cè),儀器配備高靈敏度的氦離子化(PDHID)檢測(cè)器,采用中心切割與反吹技術(shù),配置具有吹掃保護(hù)氣路的進(jìn)樣切換閥和進(jìn)口氦氣純化器,通過(guò)無(wú)死體積取樣或在線進(jìn)樣方式,一次性完成上述高純氣體中H2、O2(Ar)、N2、CH4、CO、CO2等常見(jiàn)雜質(zhì)或C1-C4等碳?xì)浠衔锏臋z測(cè),檢測(cè)限達(dá)ppb級(jí),重復(fù)性RSD≤1%。
氦離子色譜儀具有的耐壓性能,兼容4μm離子色譜柱,極大提升了峰容量,進(jìn)一步優(yōu)化了分辨率。支持小粒徑色譜柱分離,大大提高了分辨率,結(jié)合快速離子色譜柱,分析速度可提升2倍,實(shí)現(xiàn)高分辨率、超快速分析。
氦離子色譜儀分離柱、抑制器的維護(hù):
1.分離柱的維護(hù)
分離柱是核心部件之一,樣品中各種離子的分離是在分離柱中完成的,分離性能很大程度上取決于分離柱的分離效率。因此,分離柱的保養(yǎng)異常重要。
1)分離柱的保養(yǎng)
柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震動(dòng)。實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過(guò)預(yù)處理。分析樣品中不應(yīng)含懸浮物、有機(jī)物、重金屬離子等。分離柱怕細(xì)菌、腐植酸、可溶性硅,所以使用的水必須是蒸餾水,切不可使用電滲析水。若短期不使用,應(yīng)隔5-6天開機(jī)通水一次,維護(hù)分離柱的性能;若不使用時(shí),按照廠家的說(shuō)明充液,并封閉保存。
2)分離柱的死體積
分離柱兩端的死體積會(huì)引起峰變寬或分裂(出現(xiàn)雙峰)。常用玻璃細(xì)珠(直徑小于100um)填充分離柱,以改善分離效率。
3)分離柱的再生
如果分離柱的分離性能退化,可依據(jù)廠家的說(shuō)明再生分離柱。而對(duì)于填料為硅膠的分離柱,必須用pH2-7的溶液再生,否則,分離柱會(huì)受損。
2.抑制器的維護(hù)
抑制器是由3個(gè)依次用于抑制,硫酸再生和水沖洗的抑制單元組成,為了在可比條件下記錄每個(gè)新的色譜圖,測(cè)量時(shí)用的都是新鮮再生了的抑制單元,一旦發(fā)現(xiàn)抑制器的容量降低或反向壓力增高的情況,必須對(duì)其再生、清洗或更換。
1)再生抑制器
如果抑制單元長(zhǎng)時(shí)間受重金屬(鐵)或有機(jī)物污染,再生溶液(50mmol/LH2S04)無(wú)法全除去這些污染,因此降低了抑制單元的容量,一般情況下,磷酸根的靈敏度會(huì)降低,嚴(yán)重的情況基線會(huì)升高。一旦出現(xiàn)這樣的容量問(wèn)題,必須再生抑制器。當(dāng)受重金屬污染時(shí),用Imol/LH2S04沖洗抑制單元:當(dāng)受有機(jī)陽(yáng)離子配合劑污染時(shí),用0.1mol/LH2S04/0.1mol/L草酸/5%丙酮沖洗抑制單元:當(dāng)受嚴(yán)重的有機(jī)物污染時(shí),用0.2mol/LH2S04/20%丙酮沖洗抑制單元;沖洗時(shí)間不少于15min。
2)清洗抑制器
當(dāng)出現(xiàn)下列情況任一項(xiàng)時(shí):①抑制器的連接管有高反向壓力;②抑制器無(wú)法彌補(bǔ)的堵塞(抑制器無(wú)法傳輸溶液);③抑制器無(wú)法彌補(bǔ)的障礙(抑制器無(wú)法切換),必須對(duì)抑制器進(jìn)行清洗。拆卸抑制器,清洗入口端和出口端,用無(wú)紡布和乙醇清洗抑制器軸體和連接頭。
3)更換抑制器
當(dāng)出現(xiàn)下列情況任一項(xiàng)時(shí),①抑制器容量不可彌補(bǔ)的損失(磷酸根的靈敏度降低或基線很高);②抑制器不可彌補(bǔ)的堵塞(抑制器不能傳輸溶液),更換抑制器。
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