本文由中國藥科大學(xué)天然藥物國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室藥物代謝與藥代動力學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室所作，發(fā)表于JOURNAL OF SEPARATION SCIENCE （2015），00，1–8。

本研究為大鼠血漿中地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ的液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜測定提供了一種新的、普遍適用的方法。采用正丁醇單步液液萃取，以人參皂苷Rg3為內(nèi)標(biāo)，最終提取液采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行分析。色譜分離采用梯度洗脫程序，可以在一步色譜分離中同時(shí)測定兩種地榆皂苷類化合物，總運(yùn)行時(shí)間為10分鐘。

該方法對兩種分析物均具有較高的靈敏度(定量下限為2.0 ng/mL)，準(zhǔn)確度(%RE≤±15)、精密度(%RSD≤ 15)。地榆皂苷和內(nèi)標(biāo)的平均回收率均在75%以上，未發(fā)現(xiàn)明顯的基質(zhì)效應(yīng)。該方法成功地應(yīng)用于地榆皂苷I和地榆皂苷II的臨床前藥代動力學(xué)研究。

使用儀器：島津LCMS-8050

圖1 地榆皂苷I (A)、地榆皂苷II (B)和內(nèi)標(biāo)物(C)的產(chǎn)物離子質(zhì)譜及相應(yīng)的裂解途徑

圖2 (A)空白血漿，(B)空白血漿中添加2.0 ng/mL (LLOQ)的地榆皂苷I和地榆皂苷II及內(nèi)標(biāo)物(20.0 ng/mL) (C)空白血漿中添加50 ng/mL的地榆皂苷I和地榆皂苷II及內(nèi)標(biāo)物(20.0 ng/mL)，(D) 灌胃給予地榆提取物（2.0 g/kg）后2 h收集大鼠血漿，計(jì)算得到的地榆皂苷I和地榆皂苷II濃度分別為132.3 ng/mL和19.8 ng/mL。地榆皂苷I (a)和地榆皂苷II (b)和內(nèi)標(biāo)物(c)保留時(shí)間分別為3.094、4.005和4.047 min。

表1 UFLC-MS/MS對地榆皂苷I和地榆皂苷II含量測定的驗(yàn)證結(jié)果

地榆皂苷I和地榆皂苷II是從地榆中提取的三萜皂苷的主要成分，目前尚未發(fā)現(xiàn)其藥代動力學(xué)的研究。本研究根據(jù)FDA指南，建立了一種簡單、靈敏的LC-MS/MS方法，并在選擇性、基質(zhì)效應(yīng)、線性、靈敏度、精密度、準(zhǔn)確度、回收率等方面進(jìn)行了驗(yàn)證。該方法已成功地應(yīng)用于地榆皂苷I和地榆皂苷II在大鼠體內(nèi)的藥代動力學(xué)。由于具有相似結(jié)構(gòu)的化合物具有相似的萃取效率、色譜分離和電離條件，我們的方法不僅可以應(yīng)用于地榆皂苷I和地榆皂苷II的藥代動力學(xué)研究，也可以廣泛應(yīng)用于其他中藥皂苷類化合物的藥代動力學(xué)研究。

文獻(xiàn)題目

《Development and validation of a quantification method for ziyuglycoside I and Il in rat plasma: Application to their pharmacokinetic studies》

使用儀器

島津LCMS-8050

作者

Wei Ye,Hanxu Fu,Lin Xie,Lijun Zhou,Tai Rao,Qian Wang,Yuhao Shao,Jingcheng Xiao,Dian Kang,Guangji Wang,Yan Liang

聲明

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