摘 要：采用鹽酸、硝酸及氫氟酸溶解樣品，采用基體匹配法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液消除基體效應(yīng)的影響，選擇 Al 396.152 nm、Ti 337.280 nm、Fe 238.204 nm、Si 251.611 nm 為分析線，使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光 譜法（ICP-AES）測(cè)定 NiCu 合金中的鋁硅鐵鈦。Al、Ti 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 0.005%-1.0%范圍內(nèi)，F(xiàn)e、Si 的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)在 0.10%-8.0%范圍內(nèi)，各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)與對(duì)應(yīng)的發(fā)射強(qiáng)度呈線性，校準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)不小于 0.9996；方法中各元素檢出限為 0.0002%-0.0010%；測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 0.49%-3.0%；加標(biāo)回收率 為 90.0%-105%。方法簡(jiǎn)單、快速，結(jié)果令人滿意。 

前言： NiCu 合金是以銅為主要添加元素的鎳基合金，鎳銅之間可以任何比例互溶。該合金是 一種綜合性能比較優(yōu)良的耐腐蝕合金，并具有很好的延展性、可鍛造性和深沖性能，在石油 化工、原子能工業(yè)等行業(yè)有廣泛應(yīng)用。NiCu 合金中元素含量的差異會(huì)影響其綜合性能，薛 春等[1]即考察了不同含量的 Cu 和 Fe 對(duì) NiCu 合金的力學(xué)性能和耐腐蝕性能的影響。因此為 了獲得良好性能的合金，需要準(zhǔn)確測(cè)定該合金中多種元素含量。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）具有檢出限低、線性范圍寬、靈敏度高、 精密度好等優(yōu)點(diǎn)[2]，常被用于鎳基合金中多種元素的檢測(cè)[3,4]，文獻(xiàn)中 NiCu 合金的測(cè)定方法 已有報(bào)道，但主要集中在 Ni、Cu、Si 3 個(gè)主量元素[5-7]，關(guān)于雜質(zhì)元素的測(cè)定方法較少[8,9]， 尤其是 Ni60Cu30 合金及其元素的測(cè)定方法未見報(bào)道。本文通過鹽酸、硝酸及氫氟酸溶解樣品， 選擇了合適的分析線并考察了基體和其他元素對(duì)待測(cè)元素的影響，建立了采用 珀金埃爾默ICP-AES 測(cè) 定 NiCu 合金中 Al、Ti、Fe、Si 的分析方法，結(jié)果滿意。 

 1.2 主要試劑 Al、Ti、Fe、Si 單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（鋼鐵研究總院）：1000 μg/mL；Ni 基體溶液： 10 mg/mL，稱 1.000 g 純鎳（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99.98%），用 10 mL 硝酸（1+1）加熱溶解，冷 卻后轉(zhuǎn)移到 100 mL 容量瓶中，定容到刻度，搖勻；Cu 基體溶液：10 mg/mL，稱 1.000 g 純 銅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于 99.98%），用 10 mL 鹽酸（1+1）加熱溶解，冷卻后轉(zhuǎn)移到 100 mL 容量 瓶中，定容到刻度，搖勻。 鹽酸、硝酸、氫氟酸均為 MOS 級(jí)純?cè)噭桓呒儦鍤猓兌炔恍∮?99.999%）；實(shí)驗(yàn)用 水為二次蒸餾水。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法 準(zhǔn)確稱取 0.1 g（精確至 0.1000 g）NiCu 合金樣品于 100 mL 聚四氟乙烯燒杯中，加入 1 mL 鹽酸、3 mL 硝酸、1 mL 氫氟酸、4 mL 蒸餾水，室溫溶解*，然后轉(zhuǎn)移至 100 mL 塑料容量瓶中，定容至刻度，混勻，待測(cè)。 1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液系列配制 按照 NiCu 合金的主成分比例（mNi:mCu=60:30），稱取 5 份 6 mL Ni 基體溶液和 3 mL Cu 基體溶液（即 Ni60Cu30），分別加入 0.005、0.02、0.10、0.50、1.0 mL Al 和 Ti 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶 液，及 0.10、1.0、3.0、5.0、8.0 mL Fe 和 Si 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，隨同樣品進(jìn)行處理后，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶，定容至刻度，混勻。 2 結(jié)果與討論 2.1 溶樣酸及用量 由于 NiCu 合金中存在大量 Ni 和 Cu，單用 HCl 或 HNO3 均不能溶解*，另外分析 Si 元素需要加入少量 HF，否則測(cè)定結(jié)果偏低。為了確定最佳溶解方案，本文分別采用 6 種 不同比例的混酸溶解樣品：（1）1 mL HCl+3 mL HNO3+1 mL HF（2）1 mL HCl+3 mL HNO3+1 mL HF+4 mL H2O（3）3 mL HCl+1 mL HNO3+1 mL HF（4）3 mL HCl+1 mL HNO3+1 mL HF+4 mL H2O（5）2 mL HCl+2 mL HNO3+1 mL HF（6）2 mL HCl+2 mL HNO3+1 mL HF+4 mL H2O。 結(jié)果發(fā)現(xiàn)濃酸溶解速度沒有稀酸快，可能是由于發(fā)生了鈍化導(dǎo)致，其中采用（2）的配比時(shí)， 溶解速度最快，因此本文采用（2）方法溶解 NiCu 合金。

2.2 分析譜線 根據(jù)儀器譜線庫(kù)提供的推薦波長(zhǎng)及檢出限、信噪比、強(qiáng)度等參數(shù)，初選 Al、Ti、Fe、 Si 的靈敏譜線各 3 條。在選定的波長(zhǎng)處進(jìn)行譜圖掃描，同時(shí)掃描實(shí)際樣品溶液及與實(shí)際樣 品相似濃度的 Ni、Cu 及待測(cè)元素的單標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行譜圖疊加，觀察待測(cè)元素譜線受干擾 情況。按照分析線選擇原則：選擇光譜干擾小、靈敏度高的波長(zhǎng)作為待測(cè)元素分析線，結(jié)果 為 Al 396.152 nm、Ti 337.280 nm、Fe 238.204 nm、Si 251.611 nm。 

2.3 基體效應(yīng) 分別稱取 5 份空白試劑，5 份 Ni60基體溶液，及 5 份 Ni60Cu30基體溶液，按實(shí)驗(yàn)方法進(jìn) 行處理，合成打底溶液，轉(zhuǎn)移至 100 mL 容量瓶后，分別加入 0.005、0.02、0.10、0.50、1.0 mL Al 和 Ti 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，及 0.10、1.0、3.0、5.0、8.0 mL Fe 和 Si 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，定容后 繪制相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，用于檢測(cè)樣品。待測(cè)樣品在三種標(biāo)準(zhǔn)曲線下的測(cè)定結(jié)果見表 2 所示， 其中 Al、Ti 在三種基體中測(cè)定結(jié)果相近，F(xiàn)e 在空白試劑中測(cè)定結(jié)果偏低，Si 在不含 Cu 基 體中測(cè)定結(jié)果偏高，在空白試劑中測(cè)定結(jié)果偏低。這是由于 Ni、Cu 的存在不僅會(huì)造成譜線 干擾，也造成霧化效率、傳輸效率、原子化效率改變，形成對(duì)待測(cè)元素的正干擾負(fù)干擾等綜 合干擾影響，所以配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列時(shí)需要加入與樣品中相同含量的 Ni 和 Cu 進(jìn)行基體匹 配。 

 3 結(jié)論 采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES）同時(shí)測(cè)定 NiCu 合金中的 Al、Ti、 Fe、Si 的含量，選擇了合適的分析線，采用基體匹配法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液消除了基體效應(yīng)的影 響，經(jīng)方法學(xué)驗(yàn)證，方法準(zhǔn)確可靠、精密度高，能*分析的技術(shù)要求。

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