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差示掃描量熱法測定富鋅底漆中的鋅含量

來源:上海和晟儀器科技有限公司   2021年06月11日 09:57  

一、引言

鋼材的長效防腐底漆多采用富鋅底漆。富鋅底漆根據成膜樹脂不同又可分為環氧有機富鋅底漆和硅酸鹽無機富鋅底漆兩大類。富鋅底漆中純金屬鋅含量的高低是衡量富鋅底漆質量優劣以及判斷其是否具有長效防腐能力的重要指標,純金屬鋅的含量又叫“有效鋅含量”。測定富鋅底漆中“有效鋅含量”對于判斷富鋅底 漆是否具有長效防腐性具有重要的意義

國際上檢測涂膜中有效鋅的含量的方法有ASTM D521—90化學法和ASTMD6580—00差示掃描量熱法(DSC)。我國測量未固化的原漆中有效鋅含量執行的化工行業標準是HG/T3668—2020,而對于用化學分析法和儀器分析法測定干膜中的有效鋅含量參考HG/T3668—2020。

原漆富鋅底漆:

(當富鋅底漆中海油鋁,鐵等干擾物質時應按照差示掃描量熱儀方法進行,仲裁使用差示掃描量熱儀方法)

離心分離測定法(HG/T3668—2020附錄B)

離心分離測定法(HG/T3668—2020附錄B)

干膜形態的富鋅底漆:

差示掃描量熱儀(HG/T3668—2020附錄A)

二、實驗儀器

1、實驗儀器(HS-DSC-101)

差示掃描量熱法測定富鋅底漆中的鋅含量(圖1)
和晟HS-DSC-101差示掃描量熱儀

2、實驗原理

DSC 測試原理:涂膜中的鋅粉在加熱達到熔融 時,會吸收一定的熱量,DSC 記錄下試樣與參比物產 生的熱量差,儀器通過功率補償 ΔQ 維持試樣與參比物熱能平衡,ΔQ 直接作為信號輸出被 DSC 記錄,得到 一吸熱峰,計算此吸熱峰的峰面積,得出系統所補償的能量和試樣熔融產生的 ΔH(J/g),試樣的 ΔH 值與純 鋅(99.999 %)的 ΔH(108 J/g)的比值即為涂膜樣品中 有效鋅含量。

3、制樣

用 DSC 測定原漆形態的富鋅底漆,最好能制備一均勻的干膜平鋪于鋁坩堝的底部,如環氧富鋅底漆的制備:將原漆按比例配漆,涂成相對較厚的膜,室溫固化反應 24 h,在未*固化的情況下,用刀切成極薄的片, 將膜片放入鋁坩堝內,120 ℃烘烤 2 h,然后冷卻至室溫,稱量,記錄下樣品的重量。

4、分析

差示掃描量熱法測定富鋅底漆中的鋅含量(圖2)
 
差示掃描量熱法測定富鋅底漆中的鋅含量(圖3)
 

5、參考標準

HG-T 3668-2020 富鋅底漆

ASTMD 6580–00(2005年重新批準)測定鋅粉顏料和富鋅涂料固化膜中金屬鋅含量的標準測試方法

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