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微庫侖硫測定儀采用動態微庫侖法原理設計而成，采用氧化法把樣品引入裂解管反應，被測物轉化為可滴定離子，由載氣帶入滴定池中滴定，測量電解滴定過程中所消耗的電量，依據法拉第定律，計算出樣品的總硫含量。
微庫侖硫測定儀的操作步驟說明：
1、點擊“平衡"圖標，測量偏壓，偏壓合適，點擊確定，若偏壓太低，等偏壓達到要求，再點確定。右擊“空白位置"選擇標樣分析，在條件單位轉換中選擇固體還是液體，硫還是氯，標樣還是樣品，“增益"為硫：100-500，氯：2000-2400，根據峰行選擇，拖尾就增大，“積分點阻"視含量大小而定
2、新鮮電解液沖洗過的電解池，偏壓硫》120mV（氯》260mV），如達不到，需反復沖洗電解池。
3、屏幕上會出現紅色的基線，我們需要把偏壓調到理想狀態，（硫為120-160，氯為240-260，）點擊軟件上方的偏壓，刪除原始的偏壓值，以每次降低10mV為基礎，輸入新的偏壓值，點確定，每次確定基線會出一次峰，待基線走直，進行下一次，直至降到理想偏壓。硫的偏壓越高，靈敏度越高，氯的偏壓越低，靈敏度越高。
4、察看爐溫是否升到預設值，若達到就可進行標樣分析，選擇需要的標準物質，在標樣濃度欄和進樣體積欄輸入標樣濃度和進樣體積，用10uL進樣針取8.4uL標樣，放置于自動進樣器上，點擊“啟動"，按下進樣器前進按鈕當峰形結束后，會顯示轉化率，重復2-3針，轉化率誤差不得超過8，點擊結束，可保存也可不保存，選中合適的，確定。
5、右擊“空白位置"，打到樣品分析，先反標標樣，若合適，即可進行樣品分析（分析未知樣品時，應先取很小的進樣量，以防樣品含量過高，造成電解池飽和或石英管管積碳），若樣品為氣態時，先結束分析，在樣品條件中選擇氣態即可。
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