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固相微萃取分離法是20世紀90年代初發展起來的試樣預分離富集方法，它集試樣預處理和進樣于一體，將試樣純化、富集后，可與各種分析方法相結合，特別適用于有機物的分析測定。固相微萃取分離法屬于非溶劑型萃取法。萃取效果影響因素如下：
液膜性質及其厚度的影響
石英纖維表面的固相涂層的性質對分析靈敏度影響很大。涂層選擇應當綜合考慮分析組分在各相中的分配系數、極性與沸點，根據“相似相溶”的原則，選取分析組分的固定相。非極性固相涂層(如聚二甲基硅氧烷)有利于對非極性或極性小的有機物的分離;極性固相涂層(如聚丙烯酸酯)對極性有機物的分離效果較好。
石英纖維表面固定相的體積，即石英纖維長度和涂層膜厚，對于分析物的固相吸附量和平衡時間也有影響。液膜越厚，固相吸附量越大，有利于提高靈敏度;但由于被分離物質進入固相液膜是擴散過程，液膜越厚，所需達到平衡的時間越長。如非特殊定做，一般石英纖維長度為1cm，膜的厚度通常在10～100pm之299間，小分子或揮發性物質常用厚膜，大分子或半揮發性物質常用薄膜，綜合考慮試樣的揮發性還可選擇中等厚度，如Field在檢測啤酒花中香精油時發現使用PDMS100μm比30μm萃取效率要高10～20倍。
試樣量、容器體積的影響
由于固相微萃取是一固定的萃取過程，為保證萃取效果，需要對試樣量、試樣容器的體積進行選擇，試樣量與試樣容器的體積對于結果準確性有很大關系，試樣量與試樣容器體積之間存在匹配關系，試樣量增大時，重現性明顯變好，檢出量提高。
萃取時間的影響
萃取時間是從石英纖維與試樣接觸直至達到吸附平衡所需要的時間。為保證實驗結果重現性良好，應在實驗中保持萃取時間一定。影響萃取時間的因素很多，例如分配系數、試樣的擴散速度、試樣量、容器體積、試樣本身基質、溫度等。在萃取初始階段，分析組分很容易且很快富集到石英纖維固定相中，隨著時間的延長，富集的速度越來越慢，接近平衡狀態時即使延長時間對富集也沒有意義了，因此在摸索實驗方法時必須做富集時間曲線，從曲線上找出最佳萃取時間點，即曲線接近平緩的最短時間。一般萃取時間在5～60min以內，但也有特殊情況。
鹽的作用和溶液酸度的影響
由于被分離物質在固相和液相之間的分配系數受基體性質的影響，當基體變化時，分配系數也會改變。在水溶液中加入氯化鈉、硫酸鈉等可增加水溶液的離子強度，降低被分離有機物的溶解度，使分配系數增大，提高分析靈敏度。控制溶液的酸度也可改變被分離物在水中的溶解度。例如，采用固相微萃取分離法分離脂肪酸時需要控制溶液具有較小的pH值，使溶液中的脂肪酸主要以分子形式存在，以降低溶解度，增大分配系數，提高分離萃取效率。
衍生化的影響
衍生化反應可用于減小酚、脂肪酸等極性化合物的極性，提高揮發性，增強被固定相吸附的能力。在固相微萃取中，可以向試樣中直接加入衍生劑，或將衍生劑先附著在石英纖維固定相涂層上，使衍生化反應得以發生。如對短鏈脂肪酸衍生化常用溴化五氟苯甲烷或重氮化五氟苯乙烷，對長鏈脂肪酸衍生化常用季銨堿和季銨鹽，對短鏈和長鏈脂肪使用比較有效。
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