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差示掃描量熱儀可以通過執行以下三次動態測試來確定PCM熱焓

來源:TA儀器   2021年06月07日 18:16  
  差示掃描量熱儀(DSC)用于測定樣品在程序控制溫度下產生的熱效應。廣泛用于各種有機物、無機物、高分子材料、金屬材料、半導體材料、藥物、生物材料等的熱性能、相轉變、結晶動力學等研究。
 
  送樣要求固體樣品,在所檢測的溫度范圍內不會分解或升華,也無揮發物產生。樣品量單次檢測無機或有機材料不少于20mg,藥物不少于5mg。送樣時請注明檢測條件(包括檢測溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時間等)。
 
  DSC熱分析測試中常用的兩種測試模式是動態斜坡模式和等溫步進測試模式。這種測試模式在PCM測試中會得到不同的結果,以下是兩種測試模式的簡述:
 
  一、DSC動態斜坡模式
 
  DSC動態斜坡模式是PCM測試技術中應用廣泛的一種測試模式,即在加熱和冷卻過程中執行恒定溫度變化速率。由于該方法涉及連續加熱或冷卻過程,故此類型分析的持續時間可能相對較短。
 
  利用差示掃描量熱儀可以通過執行以下三次動態測試來確定PCM熱焓:
 
  1.參考材料與空樣品坩堝配對進行測試,以確定坩堝的熱響應;
 
  2.該參考材料需要與標準參考材料(通常是藍寶石)進行比較;
 
  3.后參考材料與PCM樣品配對進行測試。
 
  二、DSC等溫步進模式
 
  DSC等溫步進測試模式的設計是為了確保在被測樣品中出現熱平衡時再進行測量。這種方法不對樣品進行連續加熱或冷卻,相反的是采用一系列的等溫階躍式溫度變化,然后是被測樣品處于恒溫周期。由于在每個加熱或冷卻斜坡的起點和終點都可以達到熱平衡,所以測量結果比動態斜坡模式要準確的多,終產生的信號是這些加熱/冷卻斜坡的總和。利用這一過程可以提高溫度測量分辨率,另外,溫度的不確定性僅局限于步長,所以該方法比動態斜坡測量模式更準確。在這種模式中,溫度分辨率與溫度臺階的幅度成正比。
 
  在差示掃描量熱儀步進恒溫測試中,樣品在預定的溫度范圍內以步進間隔進行加熱(或冷卻)。這些步進跟隨預定的不用加熱(或冷卻)的延遲時間,因此在每個步進的末端處樣品和參考材料的熱交換是零,并且測量信號值返回到零。

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