手機版
化工儀器網(wǎng)手機版
化工儀器網(wǎng)小程序
官方微信
公眾號：chem17
掃碼關注視頻號
吹掃捕集法從理論上講，是動態(tài)頂空技術，是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分"吹掃"出來，再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附，隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。通常，稱動態(tài)頂空技術為吹掃捕集進樣技術。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組分的性質選擇合適的吸附劑。
吹掃捕集在使用時要根據(jù)以下兩點選擇對應的因素：
1、溫度選擇
樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃，只要吹掃時間足夠長，就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間，也可對樣品加熱，但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液，如某些肉類食品，則采用高一些的吹掃溫度。
捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫，但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度，是吹掃--捕集技術的重要參數(shù)，應依據(jù)待測組分的性質和吸附的性質來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃—捕集進樣器的解吸溫度最高可達450℃，但在部分環(huán)境分析的標準方法均采用200℃左右的吹掃溫度。
連接管路的溫度，它應足夠設防止樣品冷凝，環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
2、吹掃氣流與吹掃時間
吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣，流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些，但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意，吹掃流速太大時會影響樣品的捕集，造成樣品組分的損失。
解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min，用大口徑柱時為5-10ml/min；用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一，須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上，吹掃時間越長，分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率，應在滿足分析要求前提下，選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。
在分析工作中，樣品的前處理是一個十分重要的步驟，一些難分解的樣品有時成為分析測定中的主要問題。隨著現(xiàn)代科學技術的迅速發(fā)展，分析儀器的自動化水平不斷提高，特別是氣相、氣質這種高新技術的精密分析儀器，其樣品前處理技術更是發(fā)展迅速。
免責聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- 本網(wǎng)轉載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關權利。
采購中心