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吹掃捕集在使用時選擇的兩個正確因素

來源:泰通科技(廣州)有限公司   2021年06月02日 10:55  
  吹掃捕集法從理論上講,是動態(tài)頂空技術,是用流動氣體將樣品中的揮發(fā)性成分"吹掃"出來,再用一個捕集器將吹掃出來的有機物吸附,隨后經(jīng)熱解吸將樣品送入氣相色譜儀進行分析。通常,稱動態(tài)頂空技術為吹掃捕集進樣技術。待吹掃的樣品可以是固體,也可以是液體樣品,吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內裝有吸附劑,可根據(jù)待分析組分的性質選擇合適的吸附劑。
  吹掃捕集在使用時要根據(jù)以下兩點選擇對應的因素:
  1、溫度選擇
  樣品的吹掃溫度。水溶液大多在室溫下吹掃,只要吹掃時間足夠長,就能滿足分析要求。有時為縮短吹掃時間,也可對樣品加熱,但升高溫度的副作用增加了水的揮發(fā)。對于非水溶液,如某些肉類食品,則采用高一些的吹掃溫度。
  捕集器溫度。這里又有吸附溫度和解吸溫度之別。吸附溫度常為室溫,但對不易吸附的氣體也可采用低溫冷漠捕食技術。即用冷氣、液態(tài)二氧化碳或液氮控制捕集管的溫度。至于解吸溫度,是吹掃--捕集技術的重要參數(shù),應依據(jù)待測組分的性質和吸附的性質來優(yōu)化確定。商品化自動吹掃—捕集進樣器的解吸溫度最高可達450℃,但在部分環(huán)境分析的標準方法均采用200℃左右的吹掃溫度。
  連接管路的溫度,它應足夠設防止樣品冷凝,環(huán)境分析常用的連接管溫度為80-150℃。
  2、吹掃氣流與吹掃時間
  吹掃氣流速取決于樣品中待測物的濃度、揮發(fā)性、與樣品基質的相互作用(如溶解度)以及其在捕集管中的吸附作用大小。用氦氣,流速范圍為20-60ml/min。用氮氣時可稍高一些,但氮氣的吹掃效果不及氦氣。原因是氮氣在水中的溶解度比氦氣大。注意,吹掃流速太大時會影響樣品的捕集,造成樣品組分的損失。
  解吸時的載氣流速主要取決于所用色譜柱。用填充柱時為30-40ml/min,用大口徑柱時為5-10ml/min;用常規(guī)毛細管柱時則要按分流或不分流模式來設置載氣流速。
  吹掃時間是吹掃-捕集技術的重要參數(shù)之一,須根據(jù)具體樣品來優(yōu)化確定。原則上,吹掃時間越長,分析重現(xiàn)性和靈敏度越高。但考慮到分析時間和工作效率,應在滿足分析要求前提下,選擇盡可能短的吹掃時間。實際工作中可通過測定標準樣品的回收率來確定吹掃時間。
  在分析工作中,樣品的前處理是一個十分重要的步驟,一些難分解的樣品有時成為分析測定中的主要問題。隨著現(xiàn)代科學技術的迅速發(fā)展,分析儀器的自動化水平不斷提高,特別是氣相、氣質這種高新技術的精密分析儀器,其樣品前處理技術更是發(fā)展迅速。

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