在高效液相分析和樣品測試過程中,安捷倫色譜柱將被樣品和色譜系統污染,從而導致耐用性差和色譜柱壽命縮短。色譜系統產生的污染主要是指由于儀器系統中各部件的磨損而產生的固體顆粒,以及由于不*過濾而殘留在流動相系統中的固體顆粒。樣品的污染主要是指未*溶解的樣品或*溶解的樣品進入色譜系統。由于樣品溶劑和流動相溶劑之間的溶解度不同,因此系統會受到沉淀和沉淀的污染。特別是對于中藥,天然產物,合成中間體和生物藥物的檢測,由于基質的復雜性,色譜柱的污染將更加嚴重。污染會導致色譜系統中壓力升高,色譜柱塌陷,填料變色等,導致高昂的測試成本和不準確的測試結果。
安捷倫色譜柱容易壞?那是你沒用對保護柱!保護柱是液相色譜分析中重要的色譜消耗品。使用保護柱可以大大降低分析柱的污染程度,并延長分析柱的使用壽命。保護柱位于進樣器和分析柱之間,并具有兩個主要功能:攔截不溶性顆粒和吸附樣品基質中的雜質。那么如何使用保護柱是對的?
1、避免保護柱成為不同項目的交叉污染源。
2、及時更換保護柱。當理論塔板數峰值下降15%,或色譜柱壓力上升15%,或臨界分離度下降15%時,應及時更換保護柱。
3、萬一發生嚴重污染,可以移開分析柱,并分別清洗保護柱,以使污染物更快地流出保護柱。
4、當將獨立保護柱連接到分析柱時,連接管應盡可能短,接口段應光滑,以減少死體積,以減少色譜柱加寬的影響。
5、卡套式保護柱通常沒有標明液體流動的方向。在使用時自行標記,并按照標記的方向使用,以免在正向和反向使用后被捕獲的雜質污染分析柱。
6、直接填充的短柱保護柱。當色譜柱壓力升高或峰形變差時,無需連接分析柱即可將其反向清洗。有關清潔溶劑,請參閱分析柱清潔溶劑。
7、卡套式保護柱。更換色譜柱芯時,請注意色譜柱芯和色譜柱襯套的方向是否匹配。同時,不易過度擰緊以防止打滑。
8、通常不建議對保護柱或色譜柱芯進行超聲清洗,因為這可能會影響填料的表面改性。
9、如果同一安捷倫色譜柱保護柱與不同的分析柱一起使用,則在每次使用前,都需要清潔保護柱并用流動相平衡一段時間,然后再使用分析柱。
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