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幾種常見(jiàn)的差示掃描量熱分析法
差示掃描量熱分析(Differential Scanning Calorimetry，簡(jiǎn)稱DSC),是在程序控制溫度下，測(cè)量輸入到試樣和參比物的能量差隨溫度或時(shí)間變化的一種技術(shù)。
差示掃描量熱分析法就是為克服差熱分析在定量測(cè)定上存在的這些不足而發(fā)展起來(lái)的一種新的熱分析技術(shù)。該法通過(guò)對(duì)試樣因發(fā)生熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進(jìn)行及時(shí)的應(yīng)有的補(bǔ)償，保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同，無(wú)溫差、無(wú)熱傳遞，使熱損失小，檢測(cè)信號(hào)大。因此在靈敏度和精度方面都大有提高，可進(jìn)行熱量的定量分析工作。
功率補(bǔ)償型差示掃描量熱法
功率補(bǔ)償型差示掃描量熱法是采用零點(diǎn)平衡原理。該類儀器包括外加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)和內(nèi)加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)兩種。
外加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)的主要特點(diǎn)是試樣和參比物仍放在外加熱爐內(nèi)加熱的同時(shí)，都附加有具有獨(dú)立的小加熱器和傳感器，即在試樣和參比物容器下各裝有一組補(bǔ)償加熱絲。其結(jié)構(gòu)如圖5.6，整個(gè)儀器由兩個(gè)控制系統(tǒng)進(jìn)行監(jiān)控，其中一個(gè)控制溫度，使試樣和參比物在預(yù)定速率下升溫或降溫，另一個(gè)控制系統(tǒng)用于補(bǔ)償試樣和參比物之間所產(chǎn)生的溫差，即當(dāng)試樣由于熱反應(yīng)而出現(xiàn)溫差時(shí)，通過(guò)補(bǔ)償控制系統(tǒng)使流入補(bǔ)償加熱絲的電流發(fā)生變化。例如當(dāng)試樣吸熱時(shí)，補(bǔ)償系統(tǒng)流入試樣側(cè)加熱絲的電流增大；試樣放熱時(shí)，補(bǔ)償系統(tǒng)流入?yún)⒈任飩?cè)加熱絲的電流增大，直至試樣和參比物二者熱量平衡，溫差消失。這就是所謂零點(diǎn)平衡原理。這種DSC儀經(jīng)常與DTA儀組裝在一起，通過(guò)更換樣品支架和增加功率補(bǔ)償單元達(dá)到既可作為差熱分析又可作為差示掃描量熱法分析的目的。
內(nèi)加熱功率補(bǔ)償差示掃描量熱計(jì)則無(wú)外加熱爐，直接用兩個(gè)小加熱器進(jìn)行加熱，同時(shí)進(jìn)行功率補(bǔ)償。由于不使用大的外加熱爐，因此儀器的熱惰性小、功率小、升降溫速度很快。但這種儀器隨著試樣溫度的增加，樣品與周圍環(huán)境之間的溫度梯度越來(lái)越大，造成大量熱量的流失，大大降低了儀器的檢測(cè)靈敏度和精度。因此這種DSC儀的使用溫度較低。
熱流型差示掃描量熱法
熱流型差示掃描量熱法主要通過(guò)測(cè)量加熱過(guò)程中試樣吸收或放出熱量的流量來(lái)達(dá)到DSC分析的目的，有熱反應(yīng)時(shí)試樣和參比物仍存在溫度差。該法包括熱流式和熱通量式，兩者都是采用差熱分析的原理來(lái)進(jìn)行量熱分析。
熱流式差示掃描量熱儀的構(gòu)造與差熱分析儀相近，如圖5.7所示。它利用康銅電熱片作試樣和參比物支架底盤并兼作測(cè)溫?zé)犭娕?，該電熱片與試樣和參比物底盤下面的鎳鉻絲和鎳鋁絲組成熱電偶以檢測(cè)差示熱流。當(dāng)加熱器在程序控制單元控制下加熱時(shí)，熱量通過(guò)加熱塊對(duì)試樣和參比物均勻加熱。由于在高溫時(shí)試樣和周圍環(huán)境的溫差較大，熱量的損失較大。因此在等速升溫的同時(shí)，儀器自動(dòng)改變差示放大器的放大系數(shù)，溫度升高時(shí)，放大系數(shù)增大，以補(bǔ)償因溫度變化對(duì)試樣熱效應(yīng)測(cè)量的影響。
熱通量式差示掃描量熱法的檢測(cè)系統(tǒng)如圖5.8所示。該類儀器的主要特點(diǎn)是檢測(cè)器由許多熱電偶串聯(lián)成熱電堆式的熱流量計(jì)，兩個(gè)熱流量計(jì)反向聯(lián)接并分別安裝在試樣容器和參比容器與爐體加熱塊之間，如同溫差熱電偶一樣檢測(cè)試樣和參比物之間的溫度差。由于熱電堆中熱電偶很多，熱端均勻分布在試樣與參比物容器壁上，檢測(cè)信號(hào)大，檢測(cè)的試樣溫度是試樣各點(diǎn)溫度的平均值，所以測(cè)量的DSC曲線重復(fù)性好、靈敏度和精確度都很高，常用于精密的熱量測(cè)定。
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