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應(yīng)如何選擇毛細(xì)管色譜柱操作條件?

來(lái)源:島津(上海)實(shí)驗(yàn)器材有限公司 SGLC   2021年04月14日 13:17  
    近些年來(lái),由于毛細(xì)管色譜技術(shù)的快速發(fā)展,毛細(xì)管色譜柱目前已用于各種復(fù)雜混合物分析,包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無(wú)機(jī)物及金屬有機(jī)物等。

毛細(xì)管色譜柱是氣相色譜儀的核心部分,其操作條件的選擇也是十分重要的。
 
1、柱載氣流量的選擇  
    通過(guò)毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長(zhǎng)、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率,但有時(shí)可能會(huì)因被測(cè)物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此,在實(shí)際分析中,流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加,以提高分析效率。對(duì)于氣相色譜-質(zhì)譜儀,還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量,氣流速大還會(huì)影響到靈敏度。某些檢測(cè)器,如電子捕獲檢測(cè)器,僅靠通過(guò)毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無(wú)法滿足工作需求,因此,還需要補(bǔ)充加上尾吹氣。另外,有些廠家的儀器采用在毛細(xì)管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計(jì),以減少擴(kuò)散,改善色譜峰形,提高信噪比。  
 
2、柱溫的選擇  
    柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數(shù),所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì),如:被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少,通過(guò)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對(duì)而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。  
(1)初始溫度的選擇  
     初溫的確定取決于譜圖上最早流出峰的分離度,一般應(yīng)低于樣品中*沸點(diǎn)組分的溫度。  
(2)升溫速率的選擇  
     升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響最大,對(duì)于多組分分析,可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序,以得到較好的分離效果和峰形。  
(3)終點(diǎn)溫度的選擇  
     程序升溫最終溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中最高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外,對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,可以考慮在固定相規(guī)定最高溫度下適當(dāng)提高溫度(但接質(zhì)譜盡量不要這樣做),并且在此溫度下適當(dāng)延長(zhǎng)保持時(shí)間。  
 
3、進(jìn)樣方式的選擇  
     對(duì)于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣,純度分析則多選擇分流進(jìn)樣,分流比根據(jù)被測(cè)物含量而定。但分流進(jìn)樣對(duì)定量精度會(huì)有影響,分流比越大定量精度越差。


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