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應(yīng)如何選擇毛細(xì)管色譜柱操作條件？
近些年來，由于毛細(xì)管色譜技術(shù)的快速發(fā)展，毛細(xì)管色譜柱目前已用于各種復(fù)雜混合物分析，包括大氣及環(huán)境污染物質(zhì)、生物試樣、食品、礦物燃料、宇宙物質(zhì)和一些無機(jī)物及金屬有機(jī)物等。
毛細(xì)管色譜柱是氣相色譜儀的核心部分，其操作條件的選擇也是十分重要的。
毛細(xì)管色譜柱是氣相色譜儀的核心部分，其操作條件的選擇也是十分重要的。
1、柱載氣流量的選擇
通過毛細(xì)管柱的載氣流量要根據(jù)毛細(xì)管柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率，但有時(shí)可能會(huì)因被測(cè)物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此，在實(shí)際分析中，流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加，以提高分析效率。對(duì)于氣相色譜-質(zhì)譜儀，還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量，氣流速大還會(huì)影響到靈敏度。某些檢測(cè)器，如電子捕獲檢測(cè)器，僅靠通過毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求，因此，還需要補(bǔ)充加上尾吹氣。另外，有些廠家的儀器采用在毛細(xì)管柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計(jì)，以減少擴(kuò)散，改善色譜峰形，提高信噪比。
2、柱溫的選擇
柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數(shù)，所以要根據(jù)分析目的和被測(cè)物性質(zhì)，如：被測(cè)物的沸點(diǎn)、被測(cè)物極性、被測(cè)組分的多少，通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對(duì)而言柱流失比較少，可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式，從而提高分離度和柱效。
(1)初始溫度的選擇
初溫的確定取決于譜圖上最早流出峰的分離度，一般應(yīng)低于樣品中*沸點(diǎn)組分的溫度。
(2)升溫速率的選擇
升溫速率對(duì)色譜分離度和峰形的影響最大，對(duì)于多組分分析，可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序，以得到較好的分離效果和峰形。
(3)終點(diǎn)溫度的選擇
程序升溫最終溫度的確定主要取決于固定相和被測(cè)樣品中最高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外，對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可以考慮在固定相規(guī)定最高溫度下適當(dāng)提高溫度（但接質(zhì)譜盡量不要這樣做），并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時(shí)間。
3、進(jìn)樣方式的選擇
對(duì)于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣，純度分析則多選擇分流進(jìn)樣，分流比根據(jù)被測(cè)物含量而定。但分流進(jìn)樣對(duì)定量精度會(huì)有影響，分流比越大定量精度越差。
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