所謂冷原子吸收進口也是相對的冷(約300~600攝氏度),是利用強還原劑與Hg生成氣態氫化物在“冷”的溫度就分解,產生自由原子,完成原子化過程,靈敏度比較高。
冷原子吸收進口樣品的采集和保存:
采集:采集水樣時,樣品應盡量充滿樣品瓶,以減少器壁吸附。工業廢水和生活污水樣品采集量應不少于500ml,地表水和地下水樣品采集量應不少于1000ml
保存:采樣后應立即以每升水樣中加入10ml濃鹽酸(1%的鹽酸)的比例對水樣進行固定,固定后水樣的pH值應小于1,否則應適當增加濃鹽酸的加入量,然后加入0.5g重鉻酸鉀(0.5g/L),若橙色消失,應適當補加重鉻酸鉀,使水樣呈持久的淡橙色,密塞,搖勻。在室溫陰涼處放置,可保存1個月。
●樣品前處理:(高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法)
●1.近沸保溫法(地表水、地下水、工業廢水和生活污水)
●冷原子吸收進口樣品搖勻后,量取100.0ml樣品移入250ml錐形瓶中。若樣品中汞含量較高,可減少取樣量并稀釋至100ml。
●依次加入2.5ml濃硫酸、2.5ml硝酸溶液(1+1)和4ml高錳酸鉀溶液(50g/L),搖勻。
●若15min內不能保持紫色,則需補加適量高錳酸鉀溶液,以使顏色保持紫色,但高錳酸鉀溶液總量不超過30ml然后,加入4ml過硫酸鉀溶液(50g/L)。
●插入漏斗,置于沸水浴中在近沸狀態保溫1h,取下冷卻。
●測定前,邊搖邊滴加鹽酸羥胺溶液(200g/L),直至剛好使過剩的高錳酸鉀及器壁上的二氧化錳全部褪色為止,待測。
●地表水:增大取樣量和試劑用量。
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