色譜分析檢測過程中,氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求,為即達到工作要求,又能延長儀器壽命,所用氣體的純度要達到或略高于儀器自身對氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會造成一系列不良影響。
下面講講氣體純度低可能造成的不良影響
根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的檔次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
3、有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰;
4、對柱保留特性的影響:如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數會有所增加,載氣中氧含量過高時,無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會產生變化,使用時間越長影響越大;
5、檢測器:TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,本文中的校正因子不能使用,
氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時,CH4等有機雜質會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析;
6、在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當柱溫升高時不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現比較寬的“假峰”。
7、儀器影響
①各類過濾器加速失效;
②調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈;
③氣路系統被污染,若要恢復儀器在高靈敏度情況下操作,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)污染嚴重時有時再也無法恢復。
④檢測器的壽命對于FID,水蒸汽會影響分析結果,直至影響檢測器的壽命;對ECD和TCD的壽命明顯,這點應引起用戶特別注意。
HPLC二元高壓梯度高效液相色譜儀,由高壓輸液泵、進樣系統、溫度控制系統、色譜柱、檢測器、信號記錄系統等部分組成。具有高效、快速、靈敏等特點。可廣泛應用于醫藥制藥,生物化學,環保衛生,高校科研,特殊化工等多個領域。其安裝、校準、測量都非常簡單。
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