零頂空提取器是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
取樣過程:
一步
樣品瓶裝好樣品,密封后放置在一個有加熱和溫度控制的環境里。
第二步
環境加溫,瓶內液體/固體樣品中的揮發物揮發到瓶內上部的空間,氣體分子在兩個狀態環境中來來回回逐步到達氣液平衡狀態。
不同樣品的平衡時間需要摸索,恰當的時間對后面分析結果的準確度和重復性非常重要。
在加熱平衡時,剛開始隨著加熱平衡的時間增加,頂空內氣態部分的待測樣品濃度越來越高,但終一定會趨于一個平衡。零頂空提取器中的樣品量越多,終揮發出來的待測組分濃度越高。但其實提取器中的樣品量也是不能無限制增加的。
第三步
通過一定時間的靜止,讓提取器內所有氣體空間的揮發物濃度保持一致,這樣可以讓頂空分析的重現性變得更好。
第四步
進樣針穿過瓶蓋抽取氣態揮發物。
當氣液之間達到平衡之后,無論是手動還是自動的氣密針插入樣品瓶蓋,吸取一定量的氣態樣品。
手動進樣針直接進樣到GC分流不分流進樣口,而零頂空提取器則通過氣路系統的切換和載氣帶入的方式,將取樣所得的固定體積的氣態揮發物進樣到GC分流不分流進樣口中。
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