1 原理

采用充氮蒸餾法處理試樣，試樣中亞硫酸鹽系列物質(zhì)酸化后在加熱條件下釋放二氧化硫，用雙氧水吸收蒸餾氣體，氣體中的二氧化硫被氧化為硫酸根離子，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算試樣中二氧化硫的含量。

2 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，本方法所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 過(guò)氧化氫（H2O2）：30 %。

3.1.2 無(wú)水乙醇（C2H5OH）。

3.1.3 （NaOH）。

3.1.4 甲基紅（C15H15N3O2）。

3.1.5 鹽酸（HCl）。

3.1.6 高純氮?dú)狻?/p>

3.1

3.2 試劑配制

3.2.1過(guò)氧化氫溶液（3 %）：量取質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30 %的過(guò)氧化氫100 mL，加水稀釋1000 mL。臨用時(shí)現(xiàn)配。

3.2.2 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取鹽酸（ρ20=1.19 g/mL）50 mL，緩緩傾入50 mL水中邊加邊攪拌。

3.2.3 甲基紅乙醇溶液指示劑（2.5 mg/mL）：稱取甲基紅指示劑0.25 g，溶于100 mL乙醇溶液中。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol/L）：經(jīng)認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液或按照GB/T 601配制并標(biāo)定。

3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01 mol/L）：移取標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1 mol/L）10.0 mL于100 mL容量瓶中，加水稀釋刻度。

3 儀器和設(shè)備

4.1 QYSO2-3全自動(dòng)二氧化硫蒸餾儀

4.2 分析天平：感量為0.01 g。

4.3 10 mL半微量滴定管和25 mL滴定管。

4.4 粉碎機(jī)。

4.5 組織搗碎機(jī)。

5 分析步驟

5.1 試樣前處理

5.1.1 試樣制備

5.1.1.1 液體試樣

取啤酒、葡萄酒、果酒、其他發(fā)酵酒、配制酒、飲料類試樣，采樣量大于1 L，對(duì)于袋裝、瓶裝等包裝試樣需少采集三個(gè)包裝（同批次或號(hào)），將所有液體在個(gè)容器中混合均勻后，密閉并標(biāo)識(shí)，供檢測(cè)用。

5.1.1.2 固體試樣

取糧食加工品、固體調(diào)味品、餅干、薯類食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、醬腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜餞、水果干制品、炒貨食品及堅(jiān)果制品（烘炒類、油炸類、其他類）、食糖、干制水產(chǎn)品、熟制動(dòng)物性水產(chǎn)制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非發(fā)酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干堅(jiān)果與籽類食品等試樣，采樣量大于600 g，根據(jù)具體產(chǎn)品的不同性質(zhì)和特點(diǎn)，直接取樣，充分混合均勻，或者將可食用的部分，采用粉碎機(jī)等合適的粉碎手段進(jìn)行粉碎，充分混合均勻，儲(chǔ)存于潔凈盛樣袋內(nèi)，密閉并標(biāo)識(shí)，供檢測(cè)用。