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液氧中微量乙炔的色譜法分析
1 前 言
空分裝置是尿素生產的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經常檢測乙炔的含量。為了適應車間生產的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準確度高。
2 測定原理
根據氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID) 進行液氧中微量乙炔的測定。FID
在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳氫化合物存在時,離子就大大增加。當從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機化合物被電離成正負離子,正負離子在電場的作用下就產生了相對燃燒物質量的電流,這個電離經微電流放大器放大后,可用數據處理機記錄下來做為定性定量的依據。
3 實驗部分
3. 1 實驗儀器
采用外標法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶標準氣對該分析方法的可靠性進行實驗。
實驗儀器:GC9310氣相色譜儀; 色譜數據處理機; SGK-2LB空氣發生器; SGH -300 型氫氣發生器;載氣為高純氮。
3. 2 吸附的選擇
在色譜分析中,組分的分離度是準確定量的關鍵,所以必須選用恰當的色譜柱。實驗所用的液氧氣源中除被測乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質。為分離這三種雜質,首先選用了TDK
做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
3. 3 測定條件
柱溫65 ℃;檢測器溫度75. 5 ℃;載氣(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱(自制);進樣量1 ml 。
3. 4 檢測范圍
實驗采用稀釋鋼瓶標樣的方法配制10. 1 ×10 -6 的樣品,其檢測zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。
3. 5 線性范圍
從實驗數據觀察,由于鋼瓶標樣的濃度較高和低濃度的樣品線性較差,為此,我們配制了一系
列低濃度的乙炔樣品,考察其濃度與峰高的線性關系及線性范圍。實驗結果發現, 在乙炔0～10 ×10 -6 范圍內,濃度與峰值有較好的線性關系(見表1) 。
表1 濃度與峰面積對應情況
濃度 P10 6 2 4 6 8 10
峰面積Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088
3. 6 精密度
在上述分析條件下, 配制乙炔含量為5 × 10 -6 的樣品氣進行五次重復測試,測定結果見表
4 結 論
實驗結果表明,通過對儀器型號、色譜柱、載氣、儀器工作條件等幾方面的選擇,采用高靈敏度氫焰(FID) 檢測器可準確測量微量乙炔,zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。該方法標準偏差為4.12 %, 線性范圍在0～25 ×10 -6 。
液氧中微量乙炔的色譜法分析
1 前 言
空分裝置是尿素生產的重要裝置,因液氧中含有微量乙炔,當乙炔聚集到一定量時容易引起爆炸,故需要經常檢測乙炔的含量。為了適應車間生產的快速檢測的需要,采用自制色譜柱進行色譜分析取代比色分析法,具有簡便、快速、準確度高。
2 測定原理
根據氣相色譜儀使用狀況,采用氫火焰離子化檢測器(FID) 進行液氧中微量乙炔的測定。FID
在工作時需要載氣、氫氣和空氣,當氫氣在空氣中燃燒時,火焰中的離子很少,但如果有碳氫化合物存在時,離子就大大增加。當從柱后流出的載氣和樣品用氫氣混合在空氣中燃燒,有機化合物被電離成正負離子,正負離子在電場的作用下就產生了相對燃燒物質量的電流,這個電離經微電流放大器放大后,可用數據處理機記錄下來做為定性定量的依據。
3 實驗部分
3. 1 實驗儀器
采用外標法定量,以含乙炔10. 6 ×10 -6 的鋼瓶標準氣對該分析方法的可靠性進行實驗。
實驗儀器:GC9310氣相色譜儀; 色譜數據處理機; SGK-2LB空氣發生器; SGH -300 型氫氣發生器;載氣為高純氮。
3. 2 吸附的選擇
在色譜分析中,組分的分離度是準確定量的關鍵,所以必須選用恰當的色譜柱。實驗所用的液氧氣源中除被測乙炔外,還含有乙烷、乙烯、丙烷等雜質。為分離這三種雜質,首先選用了TDK
做填充柱,但譜圖顯示其分離效果欠佳,且靈敏度很低,不宜用于本方法中。而后選用自制的有機高分子微球做吸附柱,具有足夠的分離效果和較高的靈敏度。有機高分子微球:粒度0. 177～0. 25 mm 。
3. 3 測定條件
柱溫65 ℃;檢測器溫度75. 5 ℃;載氣(N2) :0. 07MPa;H2:0.05 MPa;Air:0.09 MPa; 色譜柱<3 mm ×4m 不銹鋼填充柱(自制);進樣量1 ml 。
3. 4 檢測范圍
實驗采用稀釋鋼瓶標樣的方法配制10. 1 ×10 -6 的樣品,其檢測zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。
3. 5 線性范圍
從實驗數據觀察,由于鋼瓶標樣的濃度較高和低濃度的樣品線性較差,為此,我們配制了一系
列低濃度的乙炔樣品,考察其濃度與峰高的線性關系及線性范圍。實驗結果發現, 在乙炔0～10 ×10 -6 范圍內,濃度與峰值有較好的線性關系(見表1) 。
表1 濃度與峰面積對應情況
濃度 P10 6 2 4 6 8 10
峰面積Pmm3 29018 58042 87050 116070 145088
3. 6 精密度
在上述分析條件下, 配制乙炔含量為5 × 10 -6 的樣品氣進行五次重復測試,測定結果見表
4 結 論
實驗結果表明,通過對儀器型號、色譜柱、載氣、儀器工作條件等幾方面的選擇,采用高靈敏度氫焰(FID) 檢測器可準確測量微量乙炔,zui小濃度為0. 1 ×10 -6 。該方法標準偏差為4.12 %, 線性范圍在0～25 ×10 -6 。
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