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氣相色譜檢測器的主要技術指標

來源:東莞市譜標實驗器材科技有限公司   2020年11月20日 10:00  

氣相色譜檢測器一般需滿足以下要求:a.通用性強,能檢測多種化合物;或選擇性強,只對特定類別化合物或含有特殊基團的化合物有特別高的靈敏度。b.響應值與組分濃度間線性范圍寬,即可做常量分析,又可做微量、痕量分析。c.穩定性好,色譜操作條件波動造成的影響小,表現為噪聲低、漂移小。d.檢測器體積小、響應時間快。


以上要求可用檢測器的噪聲、漂移、線性范圍、靈敏度、檢測限、小檢出量、響應時間和選擇性等技術指標進行評價。這里主要講靈敏度、檢測限、線性范圍。


1)靈敏度
單位物質量通過檢測器時產生的電信號大小稱為檢測器對該物質的靈敏度。以響應信號(R)為縱坐標,進樣量(Q)為橫坐標作圖,可得到通過原點的直線,該直線的斜率就是檢測器的靈敏度,以S 表示:
靈敏度不能全面地表明一個檢測器的優劣,它沒有反映檢測器的噪音水平。由于信號可以被放大器任意放大,S增大的同時噪聲也相應增大,因此,僅用S不能正確評價檢測器的性能。


2)檢測限
當只有載氣通過檢測器時,記錄儀上的基線波動稱為噪聲,以RN表示。噪聲大,表明檢測器的穩定性差。檢測限是指檢測器產生的信號是噪聲的2倍(GB/T4946 及IUPAC 的定義)時,單位體積或單位時間內進檢測器的組分質量,噪聲以“N”表示。
以D表示。靈敏度、噪聲、檢測限三者之間的關系為:


檢測限是檢測器的重要性能指標,它表示檢測器所能檢出的小組分量,主要受靈敏度和噪聲影響。D越小,表明檢測器越敏感,用于痕量分析的性能越好。在實際分析中,由于檢測器總是處在與氣化室、色譜柱、記錄系統等構成的一個完整的色譜體系中,進檢測器的組分量很難確定,所以常用檢出量,即恰能產生2倍噪聲信號時的色譜進樣量表示。

 


3)線性范圍
檢測器的線性范圍是指其響應信號與被測組分進樣質量或濃度呈線性關系的范圍。通常用大進樣量與小檢出量的比值來表示,比值越大,檢測器的線性范圍越寬,這樣操作時重現性好,可獲得準確的定量分析結果。具體到不同的檢測器,各檢測器相應的檢測指標如下:
(1)TCD
TCD對所有物質均有響應,結構簡單、性能可靠,定量準確,經久耐用,廣泛用于各種氣體分析。
檢測限:<1μg,以壬烷為樣品;
線性范圍:>104。


(2)FID
FID對幾乎所有的有機物均有響應,特別是對烴類靈敏度高且響應與碳原子數成正比。對無機物、氣體流速、壓力、溫度變化不敏感,線性范圍寬,死體積小,應用非常廣泛,多用于常量或微量分析。
檢測限:<2×10-12 g/s,以壬烷為樣品;
線性范圍:>106。


(3)FPD
FPD是分析硫(S)和磷(P)化合物的高靈敏度、高選擇性的氣相色譜檢測器。廣泛用于環境、食品中S和P農藥殘留物的檢測。
檢測限:S<1pg/s、P<0.1pg/s;
線性范圍:S>103,P>104。


(4)ECD
ECD是一種靈敏度高,選擇性強的檢測器,是分析痕量電負性化合物有效的檢測器。廣泛用于生物、醫藥、環保、金屬螯合物及氣象追蹤等領域。
檢測限:<0.01 pg/s,以六氯化苯為樣品;
線性范圍:>104,以六氯化苯為樣品。


(5)NPD
NPD對含氮(N)和磷(P)的有機物的檢測均有靈敏度高,選擇性強,線性范圍寬的優點,已成為目前測定含N有機物理想的氣相色譜檢測器。對含P的有機物,由于其結構簡單,使用方便也具有一定優勢。廣泛用于環境、臨床、食品、藥物、香料、刑事法醫等分析領域。
檢測限:N<0.4pg/s,P<0.2pg/s,以偶氮苯/十八烷混合物為樣品。
線性范圍:N>105,P >104,以偶氮苯/十八烷混合物為樣品。

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