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毛細管色譜柱故障排除

來源:上海思達分析儀器股份有限公司   2020年08月14日 15:44  
  毛細管色譜柱故障排除:
 
  一、峰丟失
 
  1.注射器有毛病 用新注射器驗證
 
  2.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設定值
 
  3.進樣溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
 
  4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據需要調整
 
  5.無載氣流,檢查壓力調節器,并檢查泄漏,驗證柱進品流速
 
  6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進口端或檢測器末端,是可以補救的,切去柱斷裂部分,重新安裝
 
  二、前沿峰
 
  1.柱超載,減少進樣量
 
  2.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
 
  3.樣品冷凝,檢查進樣口和柱溫,如有必要可升溫
 
  4.樣品分解,采用失活化進樣器襯管或調低進樣器溫度
 
  三、拖尾峰
 
  1.進樣器襯套或柱吸附活性樣品,更換襯套。如不能解決問題,就將柱進氣端去掉1~2圈,再重新安裝
 
  2.柱或進樣器溫度太低,升溫(不要超過柱*高溫度)。進樣器溫度應比樣品*高沸點高25度
 
  3.兩個化合物共洗脫,提高靈敏度,減少進樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開
 
  4.柱損壞,更換柱
 
  5.柱污染,從柱進口端去掉1~2圈,再重新安裝
 
  四、只有溶劑峰
 
  1.注射器有毛病,用新注射器驗證
 
  2.不正確的載氣流速(太低),檢查流速,如有必要,調整之
 
  3.樣品太稀,注入已知樣品以得出良好結果。如果結果很好,就提高靈敏度或加大注入量。
 
  4.柱箱溫度過高,檢查溫度,并根據需要調整
 
  5.柱不能從溶劑峰中解析出組分,將柱更換成較厚涂層或不同極性
 
  6.載氣泄漏,檢查泄漏處(用肥皂水)
 
  7.樣品被柱或進樣器襯套吸附,更換襯套。如不能解決問題,就從柱進口端去掉1~2圈,并重新安裝
 
  五、寬溶劑峰
 
  1.由于柱安裝不當,在進樣口產生死體積,重新安裝柱。
 
  2.進樣技術差(進樣太慢),采用快速平穩進樣技術。
 
  3.進樣器溫度太低,提高進樣器溫度。
 
  4.樣品溶劑與檢測相互影響 ,更換樣品溶劑。
 
  5.柱內殘留樣品溶劑,更換樣品溶劑
 
  6.隔墊清洗不當,調整或清洗
 
  7.分流比不正確(分流排氣流速不足),調整流速
 
  六、假峰
 
  1.柱吸附樣品,隨后解吸,更換襯管,如不能解決問題,就從柱進樣口端去掉1~2圈,再重新安裝。
 
  2.注射器污染,用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。
 
  3.樣品量太大,減少進樣量。
 
  4.進樣技術差(進樣太慢),采用快速平穩的進樣技術

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