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煤中磷的測(cè)定方法,煤中磷含量測(cè)試需要哪些儀器設(shè)備?

來源:鶴壁市創(chuàng)新儀器儀表有限公司   2020年08月12日 15:32  

煤中磷的測(cè)定方法 煤炭中含磷測(cè)定儀器有哪些?詳詢:134.6199.6830常經(jīng)理

煤中所含的磷一般多在煤的礦物質(zhì)中,含量極微,通常只有干分之幾到萬分之幾。測(cè)定煤中磷,以干燥煤樣為基準(zhǔn)。磷是煤中的有害成分,在煉焦時(shí),它隨著礦物質(zhì)轉(zhuǎn)入焦炭,在冶煉時(shí)易使生鐵產(chǎn)生冷脆性,燃燒時(shí)污染空氣。因此,一般煉焦用煤要求磷含量在0.02%以下。

磷在煤中主要以無機(jī)磷[磷灰石,3Ca3 (P04)z.CaF2]的形態(tài)存在,此外,還有微量有機(jī)磷,由于無機(jī)磷的沸點(diǎn)很高(一般為1700℃以上),所以在煤灰化過程中磷不會(huì)揮發(fā)損失,而含量甚微的有機(jī)磷,雖然揮發(fā),但對(duì)結(jié)果影響不大。煤灰中的磷通常以Pz 05形雍量比煤中的磷含量富集2~10倍。但有些石煤和矸石中的磷競(jìng)達(dá)3%左右。

煉焦時(shí)煤中的磷全部殘留在焦炭中,煉鐵時(shí)焦炭中的磷又轉(zhuǎn)移到鋼鐵中,若鋼鐵中磷含量較高,會(huì)使鋼鐵產(chǎn)生冷脆性。所以,煉焦用精煤中磷含量的高低是直接影響鋼鐵質(zhì)量重要指標(biāo)。通常要求煉焦用精煤中的磷含量不得超過0. 05%。

一、磷的測(cè)定方法原理

目前,煤中磷的測(cè)定方法有很多,如容量法,磷鉬藍(lán)分光光度法,ICP-AES法等,其中,磷鉬藍(lán)分光光度法具有靈敏度高、測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,干擾元素易于分離和消除等特點(diǎn)用于微量磷的分析,為各國一致采用。

如容量法、磷鉬藍(lán)分光光度法、ICP-A:測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確、干擾元素易于分離和消壤

磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定煤中磷的基本原理:將煤樣灰化后,用輕氟酸一硫醣氧化硅(Si02),使煤灰中的磷變成正磷酸(H3 P04),然后加入鉬酸銨、抗蚜酸銻鉀,在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)與鉬酸生成磷鉬酸,用抗壞血酸還原鉬酸絡(luò)合物。當(dāng)磷含量較低時(shí),其顏色深度與磷含量成正比。

方法提要

煤樣灰化后用氟酸一硫酸分解,脫除二氧化硅,然后加入鉬酸銨和抗壞血鉬藍(lán)后,用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。

測(cè)定方法

A法(稱取灰樣法)

(1)試樣處理

①煤樣灰化:按煤的工業(yè)分析方法中規(guī)定的慢速法灰化煤樣,然后研細(xì)0.1mm篩。

灰的酸解:準(zhǔn)確稱取灰樣o.05~0. lg(稱準(zhǔn)至o.0002g)于聚四氟乙烯(或鉑)坩硫酸2mL、氟酸5mL,放在電熱板上緩慢加熱蒸發(fā)直到氟酸白煙冒盡,冷卻,再加硫酸0.5mL,升高溫度繼續(xù)加熱蒸發(fā),直至冒硫酸白煙(但不要干涸)。冷卻,加數(shù)滴冷水并搖動(dòng),然后在加20ml熱水。繼續(xù)加熱至近沸。用水將坩堝內(nèi)容物洗人lOOmL容量瓶中并將坩堝洗凈,冷卻室溫用水稀釋至刻度,混勻,澄清后備用。

樣品空白溶液的制備分解一批樣品應(yīng)同時(shí)制備一個(gè)樣品空白溶液。制備方法同灰的酸解但不加灰樣。

測(cè)定步驟

工作曲線的繪制:分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液0、1. OmL、2.OmL、3.OmL于50mL容量瓶中鉬酸銨、抗壞血酸和酒石酸銻鉀混合溶液5mL,用水稀釋至刻度,混勻,于室溫高于10℃)下放置1h,然后移入10~30mm的比色皿內(nèi),在分光光度計(jì)(或比色計(jì))于波長(zhǎng)650nm處(或用相當(dāng)于650nm的濾光片),以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液作參比,測(cè)其吸光度以磷含量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

測(cè)定:吸取酸解后的澄清溶液lOmL和空白溶液lOmL,分別加至50mL容量瓶中。以下按工作曲線繪制的規(guī)定進(jìn)行,但以樣品空白溶液為參比,測(cè)定吸光度。試樣總?cè)芤褐辛缀慷ǎ舴秩〉膌OmL試液中磷的質(zhì)量超過0.030mg,應(yīng)少取溶液或減少稱樣量,計(jì)算時(shí)作相應(yīng)的校正。

試樣處理

葶灰化:準(zhǔn)確稱取粒度小于0. 2mm的空氣干燥煤樣0.5~lg(稱準(zhǔn)至o.0002g)使其灰量為o.01~0. 05g)于灰皿中,輕輕搖動(dòng)使其鋪平,然后置于馬弗爐中,半啟爐門,從室溫緩緩升溫到( 815±10)℃,并在該溫度下灼燒至少1h,直至無含碳物。

灰酸解:將灰樣全部移入聚四氟乙烯或鉑坩堝中,按與A法灰的酸解相同的步驟進(jìn)行酸解空白溶液的制備  同A法樣品空白溶液的制備。


煤中磷含量測(cè)試需要哪些儀器設(shè)備呢?
1、電子天平
2、干燥箱
3、馬弗爐
4、電熱板
5、分光光度計(jì)
6、化學(xué)試劑及玻璃器皿



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