液相色譜基線異常也是困擾色譜實驗老師常見問題,因其直接影響色譜分析方法的檢測靈敏度以及對雜質的檢出能力,如純度測試以及痕量物質殘留檢測方法等。色譜基線異常通常不是單個環節的問題,而是要和整個分離系統都有關聯。
在發現基線異常并進行排查之前,首先確認以下信息:
?仔細核查異常基線的實驗條件,包括分析條件、進樣條件、操作步驟等,是否與正常基線*一致;
?對比正常基線和異常基線涉及的儀器參數設置、配件、色譜柱是否有更換?檢查儀器操作是遵照說明書及相關操作規范正確操作。
基線不穩
·泵壓力不穩定,
·流動相被污染,更換流動相
·色譜柱被污染/損壞,沖洗或更換色譜柱
·液路內有污染、細菌,沖洗管路
·工作站與信號輸出接觸不良,插拔信號連接線
·附近有電磁干擾,排除干擾
·檢查溶劑質量,是否使用溶劑改性劑,使用適合的溶劑
·檢測器沒有充分平衡,讓檢測器充分平衡
·流動相混合不均勻,充分混合
·氣體有雜質,選擇高純度氣體(蒸發光散射檢測器)
·漂移管溫度設置不當,重新設置適合的參數(蒸發光散射檢測器)
·檢測池中有氣泡,用大流速排出氣泡(紫外檢測器)
基線噪聲(規則的)
·漏液,檢查漏液部位
·流動相各溶劑混合不*,充分混合/修改流動相組成
·泵震動,查看桌面是否水平
·有電磁干擾,排除干擾
·檢測器中有氣泡,用大流速排出氣泡(紫外檢測器)
基線噪聲(不規則的)
·漏液,檢查漏液部位
·流動相變質或污染,更換試劑
·環境溫度/柱溫箱不穩定,穩定環境溫度
·氣體不純,更換純凈氣體(紫外檢測器)
泵關閉時基線單調漂移
·溫度波動,待溫度穩定后嘗試
·儀器未平衡,等待儀器平衡
泵關閉時基線無規則漂移
·儀器接地不良,確認儀器接地良好
·氘燈失效,跟換氘燈(紫外檢測器)
泵打開后基線漂移過大(無漏液)
·檢測池有氣泡/被污染,沖洗檢測池
·流動相效果不佳/失效或被污染,更換流動相
·色譜柱被污染,更換/沖洗色譜柱
·泵波動,查看泵相關問題排查
·環境溫度變化,穩定實驗室溫度
·氣體流量不穩定,檢查氣體流量計(蒸發光散射檢測器)
·氘燈老化,更換氘燈(紫外檢測器)
泵打開后線漂移過大(有漏液)
·檢查各管路接口
·流速波動
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