溶液凍干時的關鍵要素如確定處方,處方包括:活性成分;賦形劑;工藝用水。溶液的組成關系到冷凍、升華等步驟的實施。如凍干工藝曲線的設定,包括過冷的程度;結晶的程度;崩解溫度或共晶溫度;亞穩狀態間隙物質的相變化;溶液的結晶熱;間隙物質的熔化溫度。
溶液凍干過程分為以下幾個步驟:1.預凍是將溶液中的水固化,防止抽空干燥時起泡、濃縮、收縮和溶質移動等不可逆的變化。溶液在凍結過程中,需過冷到冰點以下,其內產生晶核以后,水開始結晶,同時放出結晶熱,使其溫度上升到冰點,隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當濃度到達共晶濃度,溫度下降到共晶點以下時,溶液就全部凍結。
由此可見,共熔點的溫度是保證產品正常干燥的溫度,只能比它低,不能高于共溶點溫度。2.升華干燥將凍結后的產品置于一閉的真空容器中加熱,其冰晶就會升華成水蒸氣逸出而使產品脫水干燥。干燥是從外表面開始逐步向內推移的,冰晶升華后殘留的空隙變成升華水蒸氣的逸出通道。3.解析干燥因其溫度和壓力都必須控制在產品共溶點以下,才不使冰晶溶化。對于吸附水,由于其吸附能量高,如果不提供足夠的能 量,水就不可能從吸附中解析出來。為了使解析出來的水蒸氣有足夠的推動力逸出產品,必須使產品內外形成較大的蒸汽壓差,所以箱體內要保持高真空。第二階段干燥后,產品殘余水分的含量一般可以控制在0.4%-4% 之間。
型號 | Pilot3-6E | Pilot5-8E | Pilot7-12E | Pilot10-15E |
規格 | 固定板層 | 固定板層 | 固定板層 | 固定板層 |
凍干面積 | 0.35㎡ | 0.525㎡ | 0.8㎡ | 1.0㎡ |
板層尺寸(mm) | 350*500 | 350*500 | 350*570 | 350*570 |
冷阱溫度 (空載) | -85℃ | |||
真空度 (空載) | <3Pa | |||
板層溫度(空載) | -55℃ | |||
板層制冷方式 | 硅油循環 | |||
捕水能力 | 6L | 8L | 12L | 15L |
凍干效率 | 3L/24H | 5L/24H | 7L/24H | 10L/24H |
板層間距 | 40mm | 40mm | 40mm | 40mm |
壓縮機功率 | 2*1.5HP | 2*2HP | 2*3HP | 2*3HP |
真空泵 | 4L/S | |||
整機尺寸 (約) | 寬760×深1040×高1400 | 寬760×深1040×高1400 | 寬760×深1140×高1700 | 寬760×深1140×高1700 |
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