實驗室小型凍干機注意事項:
一、預凍階段(只開制冷機):
1.液體樣品厚度小于1cm;
2.冷阱溫度必須低于樣品的共晶點溫度;
3.必須保證液體樣品中的液態水分全部凍成冰晶(可適度延長預凍時間保證預凍成功)。
二、抽真空階段(制冷機和真空泵一直開著)
1.預凍后的樣品在真空狀態下若有起泡現象,必須重新預凍樣品;
2.開啟真空泵后注意觀察真空度能否達到50pa以下,以及真空度的下降速度;
3.若有漏氣現象,真空度很難下降,就需要找原因:真空管道兩頭是否擰緊,凍干罩是否*閉合,放氣閥是否關閉。
4.真空泵內的泵油需要定期更換,次換油在真空泵運行300個小時后更換,以后可根據真空度的下降速度和極限值來確定換油時間。
5.干燥結束前先放氣,再關真空泵。
6.水分升華后,會在冷阱內壁凝結成冰霜,干燥結束后等待冰霜自然融化后,會通過放水閥流出來,并將冷阱內壁擦拭干凈,保持冷阱內干燥整潔。
使用實驗室小型凍干機的詳細操作流程如下:
一、樣品擺放:
a、把預處理物品擺放在物料盤中,再將物料盤放到凍干架中。
b、將溫度傳感器放置在任一層物料盤中,測定物料的溫度。
c、將凍干架放入冷阱中,蓋好保溫蓋,準備預凍。
二、樣品預凍:
a、打開設備背部的總電源開關。
b、點擊屏幕中央進入界面,點擊“冰箱”按鈕,開始預凍。建議預凍4小時左右
c、待物品*凍結后,將凍干架從冷阱中取出。
三、樣品干燥:
a、從冷井取出凍干架,將凍干架支撐板放在冷井口,凍干架放在支撐板上,或將料板放在凍干架上,凍干架直接放在冷井上方。
b、將探頭放置到任意一層的物料盤上,罩上玻璃罩。
c、擰緊排水充氣閥門。
d、點擊屏幕上的“真空計”按鈕,屏幕上顯示的真空度為110kpa,然后點擊“真空泵”按鈕啟動真空泵。真空度下降迅速,真空度≤10Pa時正常,正式開始干燥(建議干燥20小時左右,由用戶根據物料含水量的不同而定)。
四、取出樣品:
a、檢查樣品曲線,目測樣品是否*干燥。打開排水充液閥后,點擊“真空泵”按鈕,真空泵停止運行。點擊“真空計”按鈕,真空計關閉。
b、取下玻璃罩,從凍干架上取出料盤,將樣品裝入料盤。單擊“冰箱”按鈕,關閉壓縮機并停止設備。
五、關機操作:
a、關閉總電源開關,整機控制系統斷電。
b、拔下電源插頭、真空泵插頭。
c、用軟布擦拭冷阱、凍干架、托盤及玻璃罩。
d、實驗型真空冷凍干燥機的真空泵在不工作的時候請蓋上排氣孔,防止灰塵進入。
六、排水操作:
a、待冷阱內壁凝結的冰*融化成水后,旋松排水充氣閥,將凝結水排出。
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