第三方檢測(cè)|震驚！用掃描電鏡竟可以做這種事兒……

來源：北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司 2020年07月08日 10:00

通用級(jí)聚苯乙烯(general-purpose polystyrene，GPPS)是無色透明的熱塑性塑料，由于其質(zhì)硬而脆、機(jī)械強(qiáng)度不高、耐熱性較差且易燃，嚴(yán)重影響了它的使用，為了改善它的缺點(diǎn)，一般會(huì)將聚苯乙烯單體與其他單體通過聚合進(jìn)行改性[1]。例如，Amos等開發(fā)出一種新的生產(chǎn)韌性聚苯乙烯的工藝，原理是在聚合過程中通過攪拌使橡膠粒子成為分散相而不是連續(xù)相，這種韌性聚苯乙烯稱為高抗沖聚苯乙烯(high-impact polystyrene，HIPS)[2]。HIPS除了具有GPPS的剛性、加工性能等優(yōu)點(diǎn)，橡膠粒子的加入使其沖擊強(qiáng)度大幅度上升，因此具有廣泛的用途。

橡膠粒子的粒徑及添加量直接影響著HIPS的性能，那如何才能直觀獲得橡膠粒子的在聚苯乙烯中的分散結(jié)果呢？

本文使用冷凍超薄切片機(jī)，把HIPS在-120℃下切成80-100nm薄片直接轉(zhuǎn)移至銅網(wǎng)上，經(jīng)過四氧化鋨染色，并利用Sigma 500場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡中掃描透射模式(Scanning transmission electron microscopy，STEM)實(shí)現(xiàn)橡膠粒子在聚苯乙烯中分散結(jié)果的觀察。

圖1 Sigma 500場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡

掃透成像原理是在掃描電鏡中，當(dāng)電子束與薄樣品相互作用時(shí)，會(huì)有一部分電子透過樣品，這一部分透射電子也可用來成像，其形成的像就是掃描透射像(STEM像)。掃描電鏡的STEM圖像與透射電鏡類似，也分為明場(chǎng)像(bright field，BF)和暗場(chǎng)像(dark field，DF)。

應(yīng)用掃透模式可得到物質(zhì)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息，使其既有掃描電鏡的功能，又具備透射電鏡的功能。同時(shí)，與透射電鏡相比，由于其加速電壓低，可顯著減少電子束對(duì)樣品的損傷，而且可大大提高圖像的襯度，特別適合于有機(jī)高分子等軟材料樣品的透射分析。透射電鏡的加速電壓較高(一般為120-200kV)，對(duì)于有機(jī)高分子等軟材料樣品的穿透能力強(qiáng)，形成的透射像襯度低，而掃描電鏡的加速電壓較低(一般用10-30kV)，因此應(yīng)用其STEM模式成透射像，可大大提高像的襯度。在用透射電鏡觀察其分相結(jié)構(gòu)時(shí)，由于兩部分襯度都低，幾乎無法區(qū)分，而應(yīng)用掃描電鏡的STEM模式觀察時(shí)，可清楚地觀察到兩相的結(jié)構(gòu)。

圖2 STEM圖片：(a)明場(chǎng)20k；(b)暗場(chǎng)20k；(c)明場(chǎng)40k；(d)暗場(chǎng)40k；

本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果如2所示，在觀察橡膠粒子在聚苯乙烯中的分散時(shí)，能夠很清楚觀察到橡膠相和聚苯乙烯相的結(jié)構(gòu)。

總之，隨著科學(xué)研究的深入，對(duì)于物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的要求越來越高，掃描電鏡STEM模式由于其襯度高、損傷小等特點(diǎn)，非常適合于有機(jī)高分子等軟材料的結(jié)構(gòu)分析，將在此類材料的分析表征中發(fā)揮著重要作用。

參考文獻(xiàn)：

[1]高文彬，高抗沖聚苯乙烯改性的發(fā)展趨勢(shì)，遼寧化工，2004(12),33

[2]Riew, C.K. Morphology of Rubber-Toughened Polycarbonate. Rubber-Toughened Plastics ACS,1989,225-241

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歐波同材料分析研究中心（以下簡(jiǎn)稱“研究中心”）隸屬于歐波同（中國）有限公司，研究中心成立于2016年，是歐波同順應(yīng)市場(chǎng)需求重金打造的測(cè)試分析技術(shù)服務(wù)品牌。旗下的核心團(tuán)隊(duì)由一批杰出青年和海歸博士組成，可為廣大客戶提供系統(tǒng)性的檢測(cè)解決方案。研究中心以客戶需求為主導(dǎo)，致力于顯微分析表征技術(shù)在國內(nèi)各行業(yè)的推廣，旨在通過高質(zhì)量、高效率的測(cè)試分析服務(wù)幫助客戶解決在理論研究、新產(chǎn)品開發(fā)、工藝（條件）優(yōu)化、失效分析、質(zhì)量管控等過程中遇到的一系列材料顯微表征和分析的問題。

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