藥用級米諾地爾 原料藥長壓啶標準
【性狀】 本品為白色或類白色結晶性粉末。
本品在乙醇中略溶
【鑒別】 (1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則 0401)測定,在231nm的波長處有大吸收。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集 608圖)一致。
【檢查】 含氯化合物 取本品約20mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(通則 0703)進行有機破壞,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml作為吸收液,俟燃燒完畢后,強力振搖數分鐘,用少量水沖洗瓶塞及鉑絲,洗液并入吸收液中,將吸收液移至50ml納氏比色管中,照氯化物檢查法(通則 0801)檢查,與對照液(與供試品同法操作,但燃燒時濾紙中不含供試品,并加入標準氯化鈉溶液4.0ml)比較,不得更濃(0.2%)。
有關物質 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則 0512)試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)(每1000ml中含磺基丁二酸鈉二辛酯3.0g,并用高氯酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為240nm。取本品與醋酸甲羥孕酮各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的混合溶液,取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按米諾地爾峰計算不低于2000, 米諾地爾峰與醋酸甲羥孕酮峰的分離度應大于2.0。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μ1,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則 0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則 0841),遺留殘渣不得過0.15%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則 0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
【含測定】 取本品約0.15g,精密稱定,加冰醋酸50ml,微溫使溶解,照電位滴定法(通則 0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L )相當于20.93mg的C9H15N5O。
【類別】 抗高血壓藥。
【貯藏】 遮光,密封保存。
【制劑】 米諾地爾片【性狀】 本品為白色或類白色結晶性粉末。
本品在乙醇中略溶
【鑒別】 (1)取本品,加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則 0401)測定,在231nm的波長處有大吸收。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集 608圖)一致。
【檢查】 含氯化合物 取本品約20mg,精密稱定,照氧瓶燃燒法(通則 0703)進行有機破壞,用0.1mol/L氫氧化鈉溶液10ml作為吸收液,俟燃燒完畢后,強力振搖數分鐘,用少量水沖洗瓶塞及鉑絲,洗液并入吸收液中,將吸收液移至50ml納氏比色管中,照氯化物檢查法(通則 0801)檢查,與對照液(與供試品同法操作,但燃燒時濾紙中不含供試品,并加入標準氯化鈉溶液4.0ml)比較,不得更濃(0.2%)。
有關物質 取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.25mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含2.5μg的溶液,作為對照溶液。照高效液相色譜法(通則 0512)試驗。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(70:30:1)(每1000ml中含磺基丁二酸鈉二辛酯3.0g,并用高氯酸調節pH值至3.0)為流動相;檢測波長為240nm。取本品與醋酸甲羥孕酮各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.25mg的混合溶液,取10μl,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,理論板數按米諾地爾峰計算不低于2000, 米諾地爾峰與醋酸甲羥孕酮峰的分離度應大于2.0。精密量取供試品溶液與對照溶液各10μ1,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則 0831)。
熾灼殘渣 取本品1.0g,依法檢查(通則 0841),遺留殘渣不得過0.15%。
重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則 0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。
【含測定】 取本品約0.15g,精密稱定,加冰醋酸50ml,微溫使溶解,照電位滴定法(通則 0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L )相當于20.93mg的C9H15N5O。
【類別】 抗高血壓藥。
【貯藏】 遮光,密封保存。
【制劑】 米諾地爾片
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