消解儀

       消解儀是一種常用的樣品前處理設備，按自動化程度可以分為半自動消解儀和全自動消解儀；按照原理可以分為電熱消解儀和微波消解儀，目前都有比較成熟的產品，應用很廣泛。

   ·電熱消解儀原理

    熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過濾波放大單元分別與單片機和PWM控制驅動單元,單片機與PWM控制驅動單元相連接,PWM控制驅動單元通過隔離驅動單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅動單元通過采樣電阻對加熱回路中電流采樣;單片機的輸出端連接有顯示溫度的輸出設備,輸入端連接有參數設定的輸入設備 。

    采用上述結構后的電熱消解儀采用功率開關,實現輸出功率的精確調節,繼而可以實現加熱過程的精確控制。

   ·微波消解原理

    稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過試樣時，極性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。

（1）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量，熱是由外向內通過器壁傳給試樣，通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內部，

在試樣的不同深度，微波所到之處同時產生熱效應，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz 、800W）作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式（熱輻射、傳導與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發散給周圍環境中，而微波加熱直接作用到物質內部，因而提高了能量利用率。

(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象（即比沸點溫度還高）。電爐加熱時，熱是由外向內通過器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現過熱現象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱”方式*不同，能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣“泡”的“核心”，因而， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

（3）攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場中快速的隨變化的電磁場變換取向，分子間互相碰撞摩擦，相當于試劑與試樣的表面都在不斷更新，試樣表面不斷接觸新的試劑，促使試劑與試樣的化學反應加速進行。交變的電磁場相當于高速攪拌器，每秒鐘攪拌2.45×109 次，提高了化學反應的速率，使得消化速度加快。由此綜合，微波加熱快、均勻、過熱、不斷產生新的接觸表面。有時還能降低反應活化能，改變反應動力學狀況，使得微波消解能力增強，能消解許多傳統方法難以消解的樣品。

由上討論可知，加熱的快慢和消解的快慢，不僅與微波的功率有關，還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完，應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。

  ·儀器介紹

1、就消解而言，微波增強化學技術消解速度快，處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍

2、消解效果好，微波加熱的同時采用高壓密封罐，樣品消解*，對于難溶樣品效果尤其明顯

3、樣品在密閉的消解罐中消解，大大減少了易揮發元素的損失。因此，使分析結果更準確

4、微波消解使用試劑少，減少了樣品的空白值和背景

5、整個消解過程在密閉條件下進行，酸試劑不會污染環境，有利于環境保護和人身健康

6、節能效果非常顯著，相比傳統方式節能80%左右

7、同批次處理樣品的平行性、重復性好，避免了人為操作引起的誤差

 ·應用領域

可以應用到消解、萃取、蛋白質水解等多種分析化學的樣品前處理工作中，另外微波有機合成也以其的應用優勢將取代傳統的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀，電感耦合等離子體發射光譜儀電感耦合等離子體質譜聯用儀高效液相色譜儀，氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備，越來越多的實驗室采用了微波樣品處理系統來替代耗時、費力、污染嚴重的方法。