藥用奧美拉唑原料藥cp2015標(biāo)準(zhǔn)性狀

【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭；遇光易變色。

    【鑒別】（1）取本品約3mg，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液3ml溶解后，加硅鎢酸試液1ml，搖勻，滴加稀鹽酸數(shù)滴，即產(chǎn)生白色絮狀沉淀。

    （2）取本品，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液制成每1ml中約含15μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測(cè)定，在276nm與305nm的波長(zhǎng)處有大吸收，在256nm與281nm的波長(zhǎng)處存小吸收。

    （3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集675圖）一致。

    【檢查】二氯甲烷溶液的澄清度與顏色  取本品0.5g，加二氯甲烷25ml溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，立即照紫外-可見分光光度法（通則0401），在440nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得過(guò)0.10。

    有關(guān)物質(zhì)  避光操作。取本品適量，精密稱定，用流動(dòng)相制成每1ml中約含0.2mg的供試品溶液與每1ml中約含2μg的對(duì)照溶液；另取奧美拉唑?qū)φ掌芳s1mg與5-甲氧基-2-[[（4-甲氧基-3，5-二甲基-2-吡啶基）甲基]磺酰基]-1H-苯并咪唑（雜 質(zhì)Ⅰ）對(duì)照品約1mg，加流動(dòng)相溶解并稀釋至10ml，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.6）-乙腈（75：25）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm；理論板數(shù)按奧美拉唑峰計(jì)算不低于2000，奧美拉唑峰與雜質(zhì)Ⅰ峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取對(duì)照溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.3倍（0.3%）， 各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積（1.0%）。

    殘留溶劑  取本品約0.3g，精密稱定，置10ml頂空瓶中，精密加N，N-二甲基甲酰胺3ml使溶解，密封，作為供試品溶液；另取甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷與甲苯各適量，精密稱定，加N，N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀釋制成每1ml中分別約含甲醇0.3mg、丙酮0.5mg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg與甲苯89μg的混合溶液，精密量取3ml，置10ml頂空瓶中，密封，作為對(duì)照品溶液。照殘留溶劑測(cè)定法（通則0861第二法）試驗(yàn)， 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱；起始溫度為50℃，維持7分鐘，以每分鐘15℃的速率升溫至110℃，再以每分鐘20℃的速率升溫至190℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為150℃；檢測(cè)器溫度為220℃；頂空瓶平衡溫度為95℃，平衡時(shí)間為45分鐘。取對(duì)照品溶液頂空進(jìn)樣，各成分峰之間的分離度均應(yīng)符合要求，再取對(duì)照品溶液與供試品溶液分別頂空進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外 標(biāo)法以峰面積計(jì)算，甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷與甲苯的殘留量均應(yīng)符合規(guī)定。

    干燥失重  取本品，在60℃減壓干燥4小時(shí)，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

    熾灼殘?jiān)?nbsp; 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

    重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

    【含量測(cè)定】取本品約0.2g，精密稱定，加乙醇-水（4：1）50ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于34.54mg的C17H19N3O3S。

    【類別】質(zhì)子泵抑制藥。

    【貯藏】遮光，密封，在干燥、冷處保存。

    【制劑】（1）奧美拉唑腸溶片  （2）奧美拉唑腸溶膠囊