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煤炭定氮儀 煤中氮元素含量分析儀培訓手冊

來源:鶴壁市華源儀器儀表有限公司   2020年05月24日 10:39  

煤炭定氮儀、煤中氮元素含量分析儀(鶴壁華源儀器廠家139.3926.1065)培訓手冊

HYDN-1半微量蒸汽定氮儀由主機、水解爐、冷凝與吸收裝置、水蒸汽發生裝置等構成。儀器結構如圖1所示。

1. 主機

主機是以PID 為核心構成的控制系統,控溫精度高。

 

 

圖1  結構圖

2、水蒸汽發生裝置

作用:提供水解、消化所需的水蒸汽。系統包括:加熱電爐、蒸汽發生瓶。

3.吸收與冷凝裝置

由蒸餾瓶、冷凝管、蒸餾電爐、吸收瓶等組成。

4.水解裝置

由可控溫在1050℃的電爐及水解管組成。

5.儀器特點

本儀器與其它儀器相比,具有以下特點:

1、升溫速度快:25min內可升到溫度。

2、做樣時間短,操作簡單。

3、*過濾系統,減少殘余煤灰對系統的影響。

 

 

 

五、儀器的安裝

硅碳管的安裝

在安裝硅碳管前應斷開電源!

硅碳管是水解爐的加熱器件,易損件,安裝時應輕拿輕放。

注意:連接要求牢固可靠,否則易打火,影響硅碳管的使用壽命。

 

六、儀器的使用

(一)試劑和材料 

1、硼酸溶液:30g/L。將30g硼酸(化學純)溶入1L熱水中,配制時加熱溶解并濾去不溶物。

2、氫氧化鈉溶液:250g/L。將250g分析純氫氧化鈉溶于1L蒸餾水中,冷卻后備用。

3、無水碳酸鈉:優級純、基準試劑或碳酸鈉純度標準物質。

4、氧化鋁:分析純。

5、硫酸。

6、甲基紅和亞甲基藍混合指示劑:

a)稱取0.175分析純甲基紅,研細,溶入50ml95%乙醇中,存于棕色瓶。

b)稱取0.083g分析純亞甲基藍,溶入50ml95%乙醇中,存于棕色瓶。

c)使用時將溶液a和b按全體積比1:1混合。混合指示劑的使用期一般不應超過1周。

7、硫酸標準溶液: c(1/2 H2SO4)=0.025mol/L。

硫酸標準溶液的配制:于1000mL容量瓶中,加入約40mL蒸餾水,用移液管吸取0.7mL分析純硫酸緩緩加入容量瓶中,加水稀釋至刻度,充分振蕩均勻。

硫酸標準溶液的標定:稱取0.02g(稱準至0.0002g)預先在130℃下干燥到質量恒定的無水碳酸鈉純度標準物質于錐形瓶中;加入50mL~60mL蒸餾水使之溶解,然后加入2滴~3滴甲基橙指示劑,用標準硫酸溶液滴定到由黃色變為橙色。煮沸,趕出二氧化碳,冷卻后,繼續滴定到橙色。

按公式(1)計算硫酸溶液的濃度: 

         C=m/00.053V……………………………………………(1)

式中:

c —硫酸濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m —碳酸鈉的質量,單位為克(g);

V —硫酸標準溶液用量,單位為毫升(mL);

0.053 —碳酸鈉( 1/2Na2CO3)的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

需2人標定,各做4次,8次極差不大于0.00060mol/L,以其算術平均值作為硫酸標準溶液的濃度,保留4位有效數字。

8、甲基橙指示劑:1g/L。

將0.1g甲基橙溶于100mL水中。

9、 氦氣:純度高于99.8%。使用氦氣鋼瓶需配有可調流量的減壓裝置。

10、石墨:化學純。

11、變色硅膠:化學純。

12、硅酸鋁棉:工業品。

(二)試驗準備

1、水解管的填充:先將1-3cm厚的硅酸鋁棉填充在水解管的細徑端(出口端),放入做好的鎳鉻絲支架,在支架的另一端填充1~3cm厚的硅酸鋁棉。

2、套式加熱器工作溫度確定:將一支測量范圍為200℃的水銀溫度計放在套式回執器底部,通電緩慢升溫,待溫度達到125℃時,調整溫度設定值,使溫度保持在(125±5)℃約30min,則該溫度即為工作溫度。

3、水蒸汽發生量確定:將蒸汽發生裝置的圓底燒瓶內加入蒸餾水并與冷凝器連接,接通冷凝水。通電升溫至蒸餾水沸騰,調整溫度旋鈕,使蒸汽發生量為(100mL~120mL)/30min,即為工作溫度的控制位置。

4、氣密性檢查:連接好定氮裝置,調節氦氣流量為50mL/min,在冷凝管出口端連接另一個流量計,若氦氣流量沒有變化,則裝置各部件及各接口氣密性良好,否則檢查各個部件及接口情況后重測。

(三)測定步驟

1、水解爐通電升溫,塞緊水解管入口端帶進樣桿的橡皮塞,調節氦氣流量為50mL/min。

2、從蒸餾瓶側管管口加入氫氧化鈉溶液150ml(氫氧化鈉溶液每天更換一次),并用橡皮塞塞緊側管管口。接通冷凝水,套式加熱器通電升溫,并使溫度控制在(125±5)℃。

3、當水解爐爐溫升到500℃左右時,通入水蒸汽,水解爐爐溫達到1050℃后,空蒸30min。

4、稱取空氣干燥試樣( 0.1±0.01)左右(稱準到0.0002g),與0.5g氧化鋁與分析試樣充分混合后,轉移至瓷舟內,對于揮發分較高的煙煤,在混合后的試樣上,應覆蓋一層氧化鋁(0.3 g~0.5g)。

5、在吸收瓶中加入20mL硼酸溶液和3滴~4滴甲基紅和亞甲基藍混合指示劑,將之接在冷凝管出口端,使冷凝管出口端沒入硼酸溶液。

6、將瓷舟放入燃燒管內的石英或剛玉托盤上,以(100~120)mL/30min的流量通入水蒸汽。塞緊進樣桿的橡皮塞,儀器按設定好的進樣速度先自動進樣至低溫區,而后進入高溫區。并在到達設定時間后退回進樣口,等待下一個試樣。

7、取下吸收瓶并用水沖洗硼酸溶液中的玻璃管內、外,洗液收入吸收瓶中。

8、以硫酸標準溶液滴定吸收溶液到由綠色變為鋼灰色。由硫酸標準溶液的用量來計算煤中氮的含量。

9、試驗結束后,停止通入水蒸汽,關冷凝水、氦氣,關閉所有電器開關,將蒸餾瓶內的堿液倒出,并把蒸餾瓶洗凈。

(四)空白試驗  

1、更換試劑或儀器設備后,應進行空白試驗。

2、用0.1g石墨代替煤或焦炭試樣,按測定步驟進行空白試驗,硫酸標準溶液的用量即為空白值。

 

(五)分析結果的計算

空氣干燥基煤樣的氮含量按(2)式計算:

 

                             ………………………………(2)

 

式中:

Nad------空氣中干燥煤樣中氮的質量分數;

V1 — 樣品試驗時滴定的硫酸標準溶液用量,單位為毫升(mL);

V2 — 空白試驗時硫酸標準溶液用量,單位為毫升(mL);

c — 硫酸標準溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);

m — 分析試樣質量,單位為克(g);

0.014—氮的毫摩爾質量,單位為克每毫摩爾(g/mmol)。

(六)方法的精密度:

重復性限(Nad)%為0.08;再現性臨界差(Nd)%為0.15。

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