一、試劑的配置 COD實(shí)驗操作 u C1試劑（100樣）的配制：將一瓶固體試劑倒入100或250ml的燒杯中， 準(zhǔn)確量取90ml的蒸餾水倒入燒杯內(nèi)，緩慢加入10ml濃硫酸，攪拌至* 溶解（移入棕色瓶中備用） u C1試劑（500樣）的配制：將一瓶固體試劑倒入500或1000ml的燒杯中， 準(zhǔn)確量取450ml的蒸餾水倒入燒杯內(nèi)，緩慢加入50ml濃硫酸，攪拌至* 溶解（移入棕色瓶中備用） 加入水、濃硫酸 3 u C2試劑（100樣）的配制：將一瓶固體試劑倒入500或1000ml的燒杯 中，準(zhǔn)確量取500ml的濃硫酸倒入燒杯內(nèi)，攪拌至*溶解（如難溶解， 可稍許加熱移入棕色瓶中備用） u C2試劑（500樣）的配制：將一瓶固體試劑倒入2500ml的燒杯中，準(zhǔn) 確量取2500ml的濃硫酸倒入燒杯內(nèi)，攪拌至*溶解（如難溶解，可稍 許加熱移入棕色瓶中備用） 加入濃硫酸 4 二、水樣的測定 1、將消解器打開，大約三秒進(jìn)入溫度介面，如果顯示不是（設(shè)定：165℃ 010 分鐘）按住 再按 鍵光標(biāo)選定，按 鍵選擇 （設(shè)定：165℃ 010分鐘）曲線，按 鍵確認(rèn)，大約10分鐘溫度升到165℃后提示音三聲并 開始保持恒溫。(如圖) 5 2、將試管清洗干凈、烘干放至試管架、按編號排列。 3、取3ml蒸餾水至0號管做空白，依次取3ml的水樣至1、2、3…號密封管中。 加入3ml蒸餾水 6 4、依次加入C1試劑 1ml， C2試劑 5ml （注意：加C2試劑先慢后快，防止噴濺） 7 5、蓋好蓋手拿管子上部，輕輕將液體搖均勻。慢慢插入消解器中，按 鍵，在165℃溫度下，消解10分鐘。 6、消解完后儀器報警，按 鍵停止，手拿上部將樣品放至冷卻槽，按 鍵，空氣冷卻2分鐘。

  COD在線分析儀消解完成取出試管 再空冷2分鐘 8 7、冷卻完后儀器報警，按 鍵停止，將每個樣品依次加入3ml蒸餾水蓋 好蓋，手拿上部使溶液充分搖均勻，放至后排水槽中按 鍵，水冷10分 鐘。冷卻完后儀器報警，按 鍵停止。 冷卻完后加3ml水 再水冷10分鐘 9 8、將樣品拿出擦干，依次倒入3cm比色皿中,選擇曲線01號。（儀器出廠默認(rèn) 01號）如下圖： 10 9、在測量界面下，打開蓋子，放入黑體，蓋好蓋看T是否是0%，若不是， 按 鍵使T=0%（若T不是再按一下）如下圖所示： 11 10、打開蓋，拿出黑體。放入空白蓋上蓋，看T是否是100%，若不是，按 鍵使T=100%（若T值不是100 %再按一下）如下圖所示： 12 11、拿出空白，放入水樣蓋好蓋，大約5秒等數(shù)據(jù)穩(wěn)定后（假設(shè)樣品濃度）如下圖 所示： 需保存按 鍵，依次測出其它待測樣。 13

   COD在線分析儀實(shí)驗中注意事項

1、實(shí)驗之前應(yīng)對主機(jī)進(jìn)行預(yù)熱時間通常在15-20分鐘。

2、實(shí)驗用過的COD試管，無須用洗滌劑沖洗，一般先用自來水后用蒸餾水沖 洗烘干備用，以防洗滌劑粘附在內(nèi)壁，影響到測定結(jié)果。

3、對于多個樣品連續(xù)測定時，將測過的比色皿中溶液從一角倒掉，用蒸餾水 清洗后小心甩凈，即可倒入新的待測溶液，由此引入的誤差在允許范圍之內(nèi)， 為了使誤差變得更小，測定時，水樣的COD值可從小往大做。

4、從比色皿倒溶液時，不要將溶液濺到比色皿透光的看窗上，比色測定之前， 應(yīng)檢查比色皿看窗是否干凈，除了目測外，可檢查每個比色皿的光密度A，測 其相對值是否一致。

5、拉動測定儀的拉桿時，應(yīng)保證被測比色皿準(zhǔn)確對準(zhǔn)光路。

6、反應(yīng)液倒入比色皿后，有細(xì)小汽泡上浮，影響數(shù)顯波動，當(dāng)數(shù)字穩(wěn)定后再 讀數(shù)。

7、如果試管中的水樣在消解時發(fā)生噴濺時請檢查： a.配制好的試劑是否在空氣中放置過長時間 b.水樣加入試劑后，是否充分搖勻 c.是否是分析純的濃硫酸或硫酸過期了 d.是否消解儀溫度過高