實驗電爐高溫灰化的方法
、高溫灰化法樣品前處理要求
1、樣品是否要預處理,如何進行預處理,采樣何種方法,應根據樣品的性狀、檢驗的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮;
2、應盡量不用或少使用預處理,以便減少操作步驟,加快分析速度,也可減少預處理過程中帶來的不利影響,如引入污染、待測物損失等;
3、分解法處理樣品時,分解必須,不能造成被測組分的損失,待測組分的回收率應足夠高;
4、樣品不能被污染,不能引入待測組分和干擾測定的物質;
5、試劑的消耗應盡可能少,方法簡便易行,速度快,對環境和人員污染少。
二、高溫灰化法處理過程
高溫灰化法是利用熱能分解有機試樣,使待測元素成可溶狀態的處理方法。其處理過程是:稱取0.5~1.0g(有些試樣要經過預處理),置于適宜的器皿中,常用的是坩鍋,如鉑坩鍋、石英坩鍋、瓷坩鍋、熱解石墨坩鍋等,然后置于電爐進行低溫碳化,直至冒煙近盡。再放入實驗電爐中,由低溫升至375~600℃左右(視樣品而定),使試樣灰化。試樣不同,灰化的溫度和時間也不相同,冷卻后,灰分用無機酸洗出,用去離子水稀釋定容后,即可進行待測元素原子吸收法測定。
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