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氫化物發生原子吸收光譜法測砷

來源:北京瀚時儀器有限公司   2008年10月22日 15:05  

 

北京瀚時天暉分析儀器有限公司--專業研制生產銷售:

原子吸收光譜儀(CAAM-2001系列)、金屬套玻璃霧化器(WNA-系列)、氫化物發生器(WHG-103A型)、高性能空心陰極燈、電子天平、微波消解等以及各種實驗室裝備儀器及耗材。:


 

1. 原理
樣品經濕消化處理后,加入還原劑使五價砷還原為三價砷,再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀還原生成砷化氫,由氬氣載入火焰原子化器中分解為原子態砷蒸氣吸收波長193.7nm的共振線,其吸收量與砷含量成正比,與其標準系列比較定量。


2.
試劑
實驗用水為石英亞沸高純水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水。所有試劑要求使用優級純或更別試劑。
所用硝酸,BV-I級硝酸和MOS級鹽酸均購自北京化學試劑研究所。
1)氫氧化鈉溶液(2g/L)。
2) 硼氫化鈉(NaBH4)溶液(10g/L):稱取硼氫化鈉10.0g,溶于2g/L氫氧化鈉溶液1000ml中,混勻。此溶液于冰箱中可保存10天,取出后應當日使用。(也可稱取14g硼氫化鉀代替10g硼氫化鈉)
3 10%碘化鉀溶液:取10g碘化鉀溶于100.0ml雙蒸水中。
4) 鹽酸溶液(1+1):量取鹽酸100ml,小心倒入100ml水中,混勻。
5 20%鹽酸羥銨溶液:取20g鹽酸羥銨溶于100.0ml雙蒸水中。
6) 砷標準溶液
A.
砷標準貯備液 砷標準溶液 1000.0mg/L(購于國家標準物質中心)。
B.
砷標準中間液 將砷標準儲備液以0.5mo1/L鹽酸逐級稀釋至100.0mg/L
C.
砷標準使用液 吸取0.501.252.503.75ml砷標準貯備液于25.0ml容量瓶中,加入2.5ml10%碘化鉀溶液或10%硫脲溶液,用鹽酸(1+1)溶液稀釋至刻度。此液應當日配制使用。
7) 硝酸溶液(70+30):取70ml硝酸加入30ml雙蒸水中。
8) 硝酸+高氯酸混合液(4+1):量取80ml硝酸,加20ml高氯酸,混勻。
9 10%硫脲溶液:取10g硫脲溶于100.0ml雙蒸水中。


3
儀器
1) 儀器:原子吸收光譜儀(附氫化物發生器及砷空心陰極燈、金屬套玻璃霧化器)。
2) 微波樣品消解裝置
3) 所用玻璃儀器均需以硝酸 (1+5) 浸泡過夜,用水反復沖洗,然后蒸餾水三次沖洗。并用1mol/L乙二氨基四乙酸二鈉鹽浸泡過夜,用水反復沖洗,zui后用石英亞沸高純水沖洗三次,備用。
4) 儀器條件:見表1
1 儀器參數 元 素
波長 (nm)
燈電流 (mA)
延遲時間(s)

As
193.7
8
30

4
操作方法
4.1
樣品處理
1)樣品預處理:采樣和制備過程中,應注意不使樣品污染。植物性中藥材去雜物后,取樣品于60干燥4小時,磨碎過20目篩,儲于塑料瓶中.保存備用。
2)微波消解:精密稱取0.2000--0.5000g樣品于微波消化罐中,加10mol/L硝酸4.0ml,蓋好內蓋,旋緊外蓋,放入微波消解裝置,按照預先設定的程序(見表2)進行升溫消化,待消化完畢后,取出消化罐,將消化液定量移入10.0ml25.0ml比色管中,用雙蒸水少量多次洗罐,稀釋至刻度,混勻,即供試樣液。同樣做試劑空白液。
2 微波消化升溫程序 步 驟
1
2
3
4
5

功率,%
100
100
100
100
100

壓力,Psi
20
40
85
135
175

升壓時間,min
10
10
10
10
10

保壓時間,min
5
5
5
5
5

注:1Psi=6.89kPaPsi:磅力每平方英寸,是進口儀器常用非法定壓力單位,為便于使用,本方法不再換算成法定壓力單位)。
10ml比色管,依次準確加入1.0 ml上述樣液,先加入少許鹽酸(1+1)溶液,再加入1.0ml10%碘化鉀溶液,1.0ml20%鹽酸羥胺溶液,用鹽酸(1+1)溶液稀釋至刻度,混勻備測。
3)硝酸-高氯酸濕消化:精密稱取0.5000--1.0000g樣品于消化瓶中,加入硝酸-高氯酸溶液15.0ml,同時做兩份試劑空白,混勻,放置過夜。置于程序電熱板上加熱消解,緩慢加熱,若消解液處理至10ml左右時仍有未分解物質或色澤變深,稍冷,補加硝酸510ml,再消解至10ml左右觀察,如此重復兩三次,注意避免炭化。如仍不能消解*,則加入高氯酸12ml,繼續加熱至消解*后,再持續蒸發至高氯酸的白煙散盡,冷卻,加水5ml,再蒸發至冒硝酸白煙。冷卻,用水將內容物定量轉入10ml比色管中,其間加入10%硫脲1.0ml,補水至刻度并混勻,備測。
**
硝酸-高氯酸消化的樣品不能用碘化鉀作為還原劑,因為其與高氯酸反應生成高氯酸鉀的乳白色沉淀,影響測定。所以用硫脲作為還原劑。
4.2
測定:在調整好的儀器條件下,將標準溶液,空白液,樣品溶液分別導入置于火焰上的石英池中原子化進行測定。每做一批樣品,同時測定標準參考物質中砷元素的含量。
5.
計算
(A1
A2) × V
X
----------------------------
M × 1000
式中:X - 樣品中砷含量,mgkg (mgL)
A1
- 測定樣液中砷含量,mgL
A2
- 空白液中砷含量,mgL 
M
- 樣品質量或體積,g (ml) 
V
-樣品定容總體積,ml

 

 

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