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藥用乙醇的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)

來(lái)源:陜西盤(pán)龍翊海醫(yī)藥有限公司   2020年03月09日 11:35  

C2H6O  46.07

    【性狀】 本品為無(wú)色澄清液體;微有特臭;易揮發(fā),易燃燒,燃燒時(shí)顯淡藍(lán)色火焰;加熱至約78℃即沸騰。

    相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度(通則0601)不大于0.8129,相當(dāng)于含C2H6O不少于95.0%(ml/ml)。

    【鑒別】 (1)取本品1ml,加水5ml與氫氧化鈉試液1ml后,緩緩滴加碘試液2ml,即發(fā)生碘仿的臭氣,并生成黃色沉淀。

    (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜(光譜集1290圖)一致。

    【檢查】 酸堿度 取本品20ml,加水20ml,搖勻,滴加酚酞指示液2滴,溶液應(yīng)為無(wú)色;再加0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.0ml,溶液應(yīng)顯粉紅色。

    溶液的澄清度與顏色 本品應(yīng)澄清無(wú)色。取本品適量,與同體積的水混合后,溶液應(yīng)澄清;在10℃放置30分鐘,溶液仍應(yīng)澄清。

    吸光度 取本品,以水為空白,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(通則0401)測(cè)定吸光度,在240nm的波長(zhǎng)處不得過(guò)0.08;250~260nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)不得過(guò)0.06;270~340nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)不得過(guò)0.02。

    揮發(fā)性雜質(zhì) 照氣相色譜法測(cè)定(通則0521)

    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40℃,維持12分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至240℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為200℃;檢測(cè)器溫度為280℃。對(duì)照溶液(b)中乙醛峰與甲醇峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

    測(cè)定法 精密量取無(wú)水甲醇100μl,置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液(a);精密量取無(wú)水甲醇50μl,乙醛50μl,置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液(b);精密量取乙縮醛150μl,置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取100μl,置10ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液(c);精密量取苯100μl,置100ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,精密量取l00μl置50ml量瓶中,用供試品稀釋至刻度,搖勻,作為對(duì)照溶液(d);取供試品作為供試品溶液(a);精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,置500ml量瓶中,加供試品稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液(b)。精密量取對(duì)照溶液(a)、(b)、(c)、(d)和供試品溶液(a)、(b)各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液(a)如出現(xiàn)雜質(zhì)峰,甲醇峰面積不得大于對(duì)照溶液(a)中甲醇峰面積的0.5倍(0.02%);含乙醛和乙縮醛的總量按公式(1)計(jì)算,總量不得過(guò)0.001%(以乙醛計(jì));含苯按公式(2)計(jì)算,不得過(guò)0.0002%;供試品溶液(b)中其他各雜質(zhì)峰面積的總和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面積(0.03%,以4-甲基-2-戊醇計(jì))。

    乙醛和乙縮醛的總含量%=

    [(0.001%×AE)/(AT-AE)]+[(0.003%×CE)/(CT-CE)] (1)

    式中 AE為供試品溶液(a)中乙醛的峰面積;

    AT為對(duì)照溶液(b)中乙醛的峰面積;

    CE為供試品溶液(a)中乙縮醛的峰面積;

    CT為對(duì)照溶液(c)中乙縮醛的峰面積。

    苯含量%=(0.0002%BE)/(BT-BE)    (2)

    式中BE為供試品溶液中苯的峰面積;

    BT為對(duì)照溶液中苯的峰面積。

    不揮發(fā)物 取本品40ml,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,于水浴上蒸干后,在105℃干燥2小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。

    【類(lèi)別】 消毒防腐藥、溶劑。

    【貯藏】 遮光,密封保存。

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