操作步驟：

分液的操作步驟是：先用普通漏斗把要分離的液體注入分液漏斗內，加塞．然后將分液漏斗靜置在漏斗架上或鐵架臺的鐵環中（如需振蕩液體，則應充分振蕩后再靜置）．待液體分成兩層后，旋開旋塞，使下層液體從漏斗管流下．在旋開旋塞之前，應該使分液漏斗頂部活塞上的凹槽或小孔對準漏斗上口頸部的小孔，或者取下頂部活塞，使與大氣相通，否則，液體就不能通過旋塞從下口流出．當下層液體流盡時，立即關閉旋塞，然后再從漏斗上口把上層液體傾倒出來。

    注意事項：

1、使用前玻璃活塞應檢漏，若存在漏水則應涂薄層凡士林，但不可太多，以免阻塞流液孔。使用時，左手虎口頂住漏斗球，用拇指食指轉動活塞控制加液。此時玻璃塞的小槽要與漏斗口側面小孔對齊相通，才便加液順利進行。

2、作加液器時，漏斗下端不能浸入液面下。

3、振蕩時，塞子的小槽應與漏斗口側面小孔錯位封閉塞緊。分液時，下層液體從漏斗頸流出（緊靠燒杯壁），上層液體要從漏斗口傾出，及時關閉活塞，防止上層液體流入燒杯中。

4、長期不用分液漏斗時，應在活塞面夾一紙條防止粘連。并用一橡筋套住活塞，以免失落。