1、小心地取出固相萃取裝置，輕放于工作臺上。
2、小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管)，將標準試管插入真空倉內隔板孔中，然后，將上干蓋板蓋好，并保證蓋板下導流管與試管一一對應好，蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封，可用橡皮箍箍緊，以增加密封性。
3、如果選購了調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中；
4、如果一次不需要做12或24個樣品，不用的萃取孔插上針管密閥；
5、如選購了調節閥，將不用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態；
6、將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內（將調節閥旋鈕旋到直立打開狀態）；用膠管連接萃取裝置和真空泵，擰緊壓力調節閥門；
7、將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中，啟動真空泵，則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節減壓閥來調節控制液體流速。
8、待針管內液體抽完后關閉真空泵，將富集柱從裝置上拔下，取下裝置上蓋板，拿出試管倒掉。
9、如不想用試管接液，可將試管架取出，放入合適大小的容器，萃取后取出倒掉。
10、再將干凈試管放入裝置，蓋好上蓋板，插好SPE小柱，用所需萃取溶劑加入針管，啟動真空泵，至液體抽干后關掉電源，取出試管備用。萃取制樣完畢。
11、將試管放入氮氣吹干儀中用氮氣吹掃濃縮，制備完畢。
12、處理好試管中的溶劑，并將試管沖洗干凈以備再用。
13、為了節省SPE柱的使用成本，每次使用后，應將SPE柱用淋洗液沖洗干凈，保證其填料的活性。

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