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cod氨氮總磷總氮測定儀總是不準確,如何解決?

來源:上海錦壯儀器儀表有限公司   2020年02月15日 18:42  

為了有效的檢測水中總磷總氮的含量,出現(xiàn)了總磷總氮在線監(jiān)測技術。但是總磷總氮在線監(jiān)測中存在一系列的問題,本文就是主要介紹了總磷總氮在線監(jiān)測中存在的問題并提出來解決方案。
總磷總氮在線監(jiān)測中存在的問題
1在線監(jiān)測技術問題
我國在總磷總氮在線監(jiān)測方面的技術一直不是很先進,傳統(tǒng)的監(jiān)測方法是手工采樣和實驗室人工監(jiān)測方法,但是這個方法費時又費力,而且還不能有效的進行實時監(jiān)測,所以我們采用的在線自動監(jiān)測的方法。
我國積極引用國外昂貴監(jiān)測儀器,盡管大大增加了監(jiān)測成本,但也取得了一定成就,隨著總氮總磷在線自動監(jiān)測儀的廣泛使用,我國能及時的監(jiān)測出水體的質量和水中的總磷總氮的含量是否超標,但是在應用上仍有一些需要改進的地方。
任何一件事情技術非常重要的,技術好可以保證監(jiān)測結果的正確性,降低監(jiān)測的成本,提高監(jiān)測效率。
所以在總磷總氮的在線監(jiān)測中技術無比重要,它關乎結果的正確性。不同地區(qū)的水體質量各不相同,所以需要不同的監(jiān)測技術。
2總氮在線監(jiān)測中存在的問題
總氮在線監(jiān)測中存在的問題主要是總氮低于氨氮和 K2S3O8的空白值不合理。
總氮包括有機氮和無機氮,總氮的在線監(jiān)測的測定方法是將水樣消解氧化為硝酸鹽 - 氮后進行測定。
總氮的在線監(jiān)測采用的方法是過硫酸鹽消解 - 光度法,通常總氮包括氨氮,所以總氮不可能低于氨氮。
但是總氮在線監(jiān)測中出現(xiàn)總氮低于氨氮的情況,有可能是由于實驗室環(huán)境問題,空氣中常常含有氨和銨鹽,氨和銨鹽又都極易溶于水,所以會使氨氮含量升高,使測量結果出現(xiàn)誤差,產(chǎn)生總氮低于氨氮的情況。
K2S3O8中含氧化合物若到達一定程度,會造成試劑空白的吸光速度增高,從而超過吸光值。因此不合理的扣除 K2S3O8,會直接造成整個水質監(jiān)測數(shù)據(jù)的錯誤。
3總磷在線監(jiān)測中存在的問題
總磷在線監(jiān)測中存在的問題主要是波長選擇不當和顯色不充分問題。
我國標準方法都使用700nm 比色測定,但是在總磷在線監(jiān)測中使用的雜多酸在690 ~ 730nm 有明顯的寬系數(shù)峰,大峰值在710nm。
而且我國湖泊各不相同,所以需要不同的波長,不能用同樣的波長,使結果出現(xiàn)誤差,所以在進行總磷在線監(jiān)測的時候要先對樣品進行處理和統(tǒng)計,選擇合適的波長。
總磷在線監(jiān)測中使用磷鉬雜多酸法顯色時會受到溶液的配置和溫度的影響。
不同的試液溫度會導致*不同的顯色速度,從而產(chǎn)生*不同的總磷監(jiān)測數(shù)據(jù)。
溶液的配置方法不對,也會造成顯色不穩(wěn)定,從而造成監(jiān)測結果出現(xiàn)錯誤。
解決總磷總氮在線監(jiān)測中問題的對策
1提高在線監(jiān)測技術的水平
由于我國在線監(jiān)測技術水平不太高,而且水污染比較嚴重,所以必須提高在線監(jiān)測技術的水平。
可吸收國外的先進技術,但不是照搬,因為國外的水質與我國水質并不是*相同,應根據(jù)我國水體的現(xiàn)狀,研究并制定適合我國水體的總磷總氮在線監(jiān)測技術,提高我國總磷總氮監(jiān)測水平。
總氮在線監(jiān)測的方法是在水樣中加入K2S2O8溶液和 NaOH 溶液,在 85 ℃下紫外線照射,水樣中含氮化合物被分解成硝酸根。
被消解的水樣冷卻至一定溫度后,分取一部分試樣,加 HCl 調節(jié)至 pH2 ~ 3,然后在220nm 波長處測量吸光度值,并計算出水中的總氮濃度值。
總磷在線監(jiān)測的方法是用紫外催化 - 過硫酸鉀氧化分光光度法。
2解決總氮在線監(jiān)測中出現(xiàn)問題的對策
總氮在線監(jiān)測中存在的問題主要是 T-N 低于 NH3-N 的錯誤問題及 K2S3O8的空白值不合理。
水質中的總氮是指所有無機氮和有機氮的總和。
在總氮監(jiān)測中,往往會出現(xiàn)同一水樣測定中,應當水樣消解30min 后馬上放氣,趁熱將水樣管多次搖勻,使氣相中的 NH3氣被熱的 K2S2O8消解轉變?yōu)橄跛岣?br />解決 K2S3O8空白值的問題要先確定試驗用水是無氨水,在取用后馬上加蓋 ;每瓶K2S3O8只是做6個試劑空白,統(tǒng)計檢驗后取均值作為空白值扣除 ;如果 K2S3O8空白較高,可提純后使用,將 K2S2O8溶于50 ~ 60攝氏度的無氨水中,在無氨的潔凈處自然冷卻至室溫后,置于約4攝氏度的冰箱中,用玻璃砂漏斗濾出結晶后,用紅外燈烘干。
如果含氮化合物高于0.005% 時,須將前述重結晶步驟重復一次。
3解決總磷在線監(jiān)測中出現(xiàn)問題的對策
為解決總磷在線監(jiān)測中波長選擇不當問題,可根據(jù)水樣的不同,選擇不同波長。
在測定低含量磷時可使用710nm,而測定高濃度磷時,為了減少水樣稀釋的操作或避免引入稀釋誤差,可選用680 ~ 750nm波長測定。
只要標準系列河水樣同時測量就會得到準確的測定結果。
為解決顯色不充分問題,應控制試液的溫度和保證鉬酸銨溶液的合理配置。
如果顯色水樣溫度低于15攝氏度,顯色很慢且不*,一般在20攝氏度以上較好,將標準系列和水樣在20 ~ 30攝氏度水浴中顯色15min。
在配制鉬酸銨溶液時不應將其緩緩倒入硫酸溶液中,如果這樣做,反而會使顯色不充分。
結語
用傳統(tǒng)的監(jiān)測方法不能有效實時的檢測出水的質量不合格或者總磷總氮的含量超標,所以必須使用總磷總氮的在線監(jiān)測。
雖然總磷和總氮在線監(jiān)測存在一定的問題,但是這些問題都有預防措施和解決辦法,所以可以不斷地完善我國總磷總氮在線監(jiān)測的技術。

 

 

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