C12H10Ca3O14·4H2O 570.50
【性狀】 本品為白色結晶性粉末;無臭。
本品在水或乙醇中不溶;在稀鹽酸中易溶。
【鑒別】 (1)取本品約0.5g,加水10ml與2mol/L硝酸溶液2.5ml溶解,加硫酸汞試液1ml,加熱至沸,加高錳酸鉀試液1ml,即生成白色沉淀。
(2)取本品約0.5g,置瓷坩堝中,在盡可能低的溫度下熾灼*,放冷,殘渣加水10ml與冰醋酸1ml的混合液溶解,濾過,濾液中加草酸銨試液數滴,即生成白色沉淀,沉淀在鹽酸中溶解。
(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1168 圖)一致。
【檢查】 干燥失重 取本品,在150℃干燥4小時,減失重量為10.0%~13.3%(通則0831)。
酸中不溶物 取本品5.0g,加鹽酸10ml與水50ml,在水浴中加熱30分鐘使溶解,用4號垂熔玻璃坩堝濾過,殘渣用水10ml洗滌后,在105℃干燥2小時,遺留殘渣不得過10mg (0.2%)。
重金屬 取本品1.0g,加水15ml與鹽酸2ml,溶解后,加濃氨溶液1.5ml, 加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821一法),含重金屬不得過百萬分之十。
砷鹽 取本品1.0g,加水23ml與鹽酸5ml溶解后,依法檢查(通則0822一法),應符合規定(0.0002%)。
氟化物 取本品2.0g,置連接有冷凝管的50ml蒸餾瓶中,加高氯酸5ml、水15ml與玻璃珠數粒;瓶塞具有2孔,分別插人裝有水的滴液漏斗(下接毛細管)與溫度計;毛細管前端與溫度計汞球均插入液面之下,緩緩加熱至135℃,于加有水約5ml的液面下收集餾出液,再從滴液漏斗通過毛細管逐滴注入水,使溫度維持在135~140℃,繼續蒸餾至餾出液達75ml,用水沖洗冷凝管,并稀釋至80ml,搖勻,量取40ml置比色管中作為供試品溶液;另量取水40ml置另一比色管中作為對照溶液。在兩管中各加茜素磺酸鈉指示液0.1ml,于供試品溶液中滴加0.05mol/L氫氧化鈉溶液至與對照溶液顏色一致(剛顯紅色),再各加0.1mol/L鹽酸溶液1ml,供試品溶液中精密滴加0.025%硝酸釷溶液至淡紅色,記錄消耗的體積數,對照溶液中精密滴加相同體積的0.025%硝酸釷溶液,搖勻,再精密滴加氟對照溶液(每1ml含20μg的F),使溶液的顏色與供試品溶液一致,消耗氟對照溶液不得過1.5ml(<0.003%)。
【含量測定】 取本品約0.2g,精密稱定,加稀鹽酸2ml與水10ml溶解后,用水稀釋至100ml,加氫氧化鈉試液15ml與鈣紫紅素指示劑0.1g,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定至藍色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于8.307mg 的C12H10Ca3O14。
【類別】 補鈣藥。
【貯藏】 密封保存。
【制劑】 枸櫞酸鈣片
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