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食品添加劑中檢測重金屬試驗的前處理方法

來源:河南中鼎卓安科技有限公司   2011年06月16日 14:07  


食品添加劑中檢測重金屬試驗的前處理方法

濕法消解:
稱取5.0g樣品置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中1015mL硝酸浸潤樣品放置片刻后緩緩加熱待作用緩和后稍冷沿瓶壁加入5mL硫酸再緩緩加熱至瓶中溶液開始變成棕色不斷滴加硝酸如有必要可滴加些高氯酸在操作過程中應注意防止爆炸。至有機質分解*繼續加熱至生成大量的二氧化硫白色煙霧zui后溶液應呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL煮沸除去殘余的硝酸至產生白煙為止。如此處理兩次放冷。將溶液移入50mL容量瓶中用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶將洗液并入容量瓶中加水至刻度混勻。每10mL溶液相當于1.0g樣品。 取同樣量的硝酸、硫酸按上述方法做試劑空白試驗。

干法消解:
稱取樣品5.0g置于坩堝中加入適量硫酸浸潤樣品小火炭化后2mL硫酸和5滴硫 酸小心加熱直到白色煙霧揮盡移入高溫爐中550灰化*冷卻后取出2mL 6mol/L鹽酸濕潤殘渣于水浴上慢慢蒸發至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣并加10mL于水浴上再次加熱2min將溶液移入50mL容量瓶中如有必要須過濾用少量水洗滌坩堝和濾洗濾液一并移入容量瓶中混勻10mL該溶液相當于1.0g樣品。 在樣品灰化同時另取一坩堝按上述方法做試劑空白試驗。


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