食品添加劑中檢測重金屬試驗的前處理方法
濕法消解:
稱取5.0g樣品,置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中,加10~15mL硝酸浸潤樣品,放置片刻后,緩緩加熱,待作用緩和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩加熱,至瓶中溶液開始變成棕色,不斷滴加硝酸(如有必要可滴加些高氯酸,在操作過程中應注意防止爆炸)。至有機質分解*,繼續加熱,至生成大量的二氧化硫白色煙霧,zui后溶液應呈無色或微帶黃色。冷卻后加20mL水,煮沸除去殘余的硝酸至產生白煙為止。如此處理兩次,放冷。將溶液移入50mL容量瓶中,用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶,將洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混勻。每10mL溶液相當于1.0g樣品。 取同樣量的硝酸、硫酸,按上述方法做試劑空白試驗。
干法消解:
稱取樣品5.0g,置于坩堝中,加入適量硫酸浸潤樣品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫 酸,小心加熱,直到白色煙霧揮盡,移入高溫爐中,于550℃灰化*,冷卻后取出,加2mL 6mol/L鹽酸濕潤殘渣,于水浴上慢慢蒸發至干。用1滴濃鹽酸濕潤殘渣,并加10mL水,于水浴上再次加熱2min,將溶液移入50mL容量瓶中,如有必要須過濾,用少量水洗滌坩堝和濾器,洗濾液一并移入容量瓶中,混勻,每10mL該溶液相當于1.0g樣品。 在樣品灰化同時,另取一坩堝,按上述方法做試劑空白試驗。
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